Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Capítulo 14 Recristalização: Microescala
A recristalização em microescala é realizada da mesma forma que em macroescala. Você simplesmente utiliza uma vidraria pequenina. Leia primeiro a seção geral sobre cristalização. Então, volte aqui, e:
1. Coloque seu sólido em um pequeno tubo de ensaio.
2. Adicione uma pedrinha de ebulição (pedacinhos de porcelana ou
micropérolas de vidro) ou um pequeno bastão de agitação
magnética, caso você esteja utilizando uma chapa de
agitação/aquecimento.
3. Apenas cubra o sólido com o solvente de recristalização.
4. Aqueça essa mistura no banho de areia; mexa com o bastão de
agitação ou agite o tubo de ensaio.
5. Se o sólido não se dissolver, pense no seguinte:
a. O que não se dissolve são impurezas insolúveis; nem adicionando
grandes quantidades de solvente você vai conseguir dissolvê-las.
b. O que não se dissolve é o seu composto; você vai precisar
adicionar mais 1-2 gotas de solvente.
Essa é uma decisão que você terá de tomar baseado em suas próprias
observações. É hora de assumir responsabilidade por suas ações. No
entanto, eu não adicionaria muito mais que 2-3 mL em nível de
microescala.
6. Tudo bem. Seu produto acabou de se dissolver no solvente. Adicione
mais ou menos 10% de excesso de solvente para manter o sólido na
solução durante a filtração a quente. Pode ser metade de uma gota
mais ou menos. Cuidado. Se você vai utilizar carvão descolorante
(ativado), adicione-o agora; todo o tubo vai ficar preto. Aqueça