Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Isolando os Cristais
durante 5-10 segundos e, então, use pipetas Pasteur para filtrar. Pode
ser que precise filtrar duas vezes, se tiver utilizado carvão.
7. Leve sua solução no tubo de ensaio para esfriar e recristalizar. Deixe-
a esfriar lentamente até a temperatura ambiente. A seguir, coloque o
tubo em um banho de água-gelo para a recristalização final.
8. “Não consigo obter cristais.” Aqueça o tubo e ferva um pouco do
solvente. (Cuidado — Acidente!) Use uma micropérola de vidro para
ajudar na ebulição, e não aponte o tubo na direção de ninguém.
Repita as etapas 7 e 8 até obter cristais. O ponto é chegar à saturação
(dissolver todo o sólido que pode ser dissolvido no solvente)
enquanto o solvente estiver quente, e os cristais surgirão quando
esfriar.
Se você comparou essa descrição com a recristalização em macroescala, verá que, com uma exceção — mantendo um reservatório de solvente quente à mão — a única diferença aqui é o tamanho do equipamento. Microescala significa tubos de ensaio no lugar de balões, pipetas de filtro no lugar de funis com papel, e assim por diante. Como você pode remover facilmente o solvente nessa escala, adicionar solvente demais não provoca o demorado processo de fervura que você teria de realizar em escala maior.
ISOLANDO OS CRISTAIS
Primeiramente, veja a seção sobre “Filtrando Sólidos com Pipeta”, no
Capítulo 7, para remover solvente com uma pipeta. Também cito a utilização de um funil de Hirsch. Basta reler a seção sobre filtração em funil
de Buchner (Capítulo 13, “Recristalização”), no qual, quando você vir “Buchner” substitua por “Hirsch” e cole cópias do desenho do funil de Hirsch sobre o funil de Buchner. Basta entender que o pequeno disco de papel pode voar mais facilmente. Pense pequeno.