Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
O Controle de 100%: Um Aparte Importante
FIGURA 32.19 Utilizando um atenuador do feixe de referência com uma janela de KBr.
5. O que você vai fazer em seguida varia caso a caso — não muito, mas
o bastante para causar confusão no ajuste das coisas.
6. Veja onde está a pena. Cuidadosamente, use o controle de 100%
para colocar a pena na marca de aproximadamente 90% quando o
papel (e o espectro) estiver na extremidade alta, 4000 cm−1.
O Controle de 100%: um Aparte Importante Normalmente, não há muito mais no ajuste do controle de 100% do que está mostrado nos itens 7 a 9, a menos que sua amostra, apenas por seu tamanho, reduza a quantidade de IV que chega ao detector. Isso realmente aparece se você tiver utilizado a miniprensa, que tem uma abertura muito menor do que a abertura no feixe de referência. Assim, você fica em desvantagem logo no início. Às vezes, o controle de 100% vagueia em muito menos que 40%. Isso é terrível, e você terá de usar um atenuador do
feixe de referência (Fig. 32.19) para nivelar as quantidades de energia dos dois feixes. À medida que você bloqueia mais e mais a energia do feixe de referência, a %T volta à marca de 100%. Pare em cerca de 90%. Observe que, se você não teve esses problemas, é aqui que de alguma maneira você colocaria a pena com o controle de 100%. Utilize a menor quantidade de atenuação do feixe de referência com que puder trabalhar.
FIGURA 32.20 Um IV com uma linha-base rebelde.
7. Ok, em 4000 cm−1 a %T (a pena) está em 90%.
8. Agora, lentamente, cuidadosamente, mova o carrinho da pena
manualmente de modo que o instrumento escaneie o espectro inteiro.
Observe a pena! Se a linha-base se arrastar e sair do papel (Fig.
32.20), não é bom sinal. Reajuste o controle de 100% para manter a
pena no papel. Agora, continue, lentamente, e se a pena oscilar
novamente, reajuste-a de novo com o controle de 100% e leve a pena
para o papel.
9. Agora, voltemos ao início (4000 cm−1). Se você tiver ajustado o
controle de 100% para retornar a pena sobre o papel em alguma outra
parte do espectro, surpresa! A pena não estará em 90% quando você
retornar. Isso não tem importância. O importante é que a pena fique
dentro dos limites entre as linhas de 0 e 100%T para todo o espectro.
10. Em qualquer caso, se os picos forem grandes demais e a linha-base
estiver no local apropriado, sua amostra está apenas concentrada
demais. Você pode secar um pouco de sua amostra líquida ou fazer
uma emulsão fora das placas de sal ou refazer a pastilha de KBr,
utilizando menos composto ou mais KBr. Lamento.
11. Quando tiver feito todos os ajustes, aperte o botão para escanear e
tudo correrá bem.