Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Filtração com Tubo de Craig
Normalmente, isso é chamado de cristalização com tubo de Craig, porque você filtrou sua solução quente, usando pipeta, no fundo de um tubo de Craig. Então, se recristalizou em algo mais, redissolva os cristais e coloque
essa solução no fundo de um tubo de Craig (Fig. 14.1).
1. Cuidadosamente, coloque a seção superior do tubo de Craig na seção
inferior. Deixe a solução esfriar lentamente até a temperatura
ambiente e, então, coloque o tubo em um banho de águagelo.
2. Agora vem a parte divertida. Você tem de virar isso de cabeça para
baixo, levar a uma centrífuga e não deixar separar e derramar tudo. É
fácil dizer — “Agora o solvente é removido invertendo-se o conjunto
do tubo de Craig dentro de um tubo de centrifugação...” (Mayo et al.,
p. 80). Fácil de fazer? Bem...
3. Pegue seu tubo de centrifugação e corte um pedaço de arame de
cobre do tamanho do tubo. Faça uma alça (loop) na extremidade, que
seja bastante grande para rolar pela extremidade da haste do tubo de
Craig (Fig. 14.2). Torça o arame de forma que a alça não se abra se
você o forçar um pouco.
4. Dobre a alça para que ela forme um ângulo reto com o arame (Fig.
14.2). Pronto?
FIGURA 14.1 Cristais em um tubo de Craig.
FIGURA 14.2 Preparo da alça de arame para o tubo de Craig.
5. Segure o fundo do tubo de Craig entre o polegar e o dedo indicador.
Coloque a alça sobre a extremidade do tubo (Fig. 14.3).
6. Segure o arame delicadamente entre seu polegar (ou indicador) e o
fundo do tubo de vidro. Prenda o arame dependurado, e
delicadamente puxe-o para baixo, de modo que o topo do tubo de
Craig seja puxado para o fundo (Fig. 14.3). Força demais aqui, e você
poderá quebrar a haste. Atenção.
7. Uma vez estando ajustado, pressione firmemente o arame no vidro,
de modo que o arame mantenha o tubo de Craig fechado quando você
virar o tubo de cabeça para baixo.
Coloque o tubo de centrifugação de cabeça para baixo sobre o topo
8. do tubo de Craig (Fig. 14.4b). Atenção. Se o encaixe for justo, o
arame de cobre pode causar problemas, como quebrar os tubos. Se o
tubo de centrifugação ficar muito justo, você deve pensar em
conseguir um mais largo.
9. Uma vez chegado a esse ponto, você pode ter três situações:
Primeiro caso (Fig. 14.4a): O tubo de centrifugação é um pouco mais
curto do que o tubo de Craig. Uma parte do tubo de Craig fica de fora do tubo de centrifugação. A centrífuga pode ter folga na cabeça para acomodar o comprimento extra. Eu não gosto disso. Talvez você devesse consultar seu professor. Inverta o conjunto e fique pronto para centrifugar.
Segundo caso (Fig. 14.4b): O tubo de centrifugação é um pouco mais
comprido do que o tubo de Craig. Aqui, “um pouco” pode variar. Quero dizer que você pode empurrar o tubo de Craig para o tubo de centrifugação acima com seus dedos, de modo que a haste do tubo de Craig toque o fundo ou fique a um centímetro mais ou menos do fundo. Empurre o tubo o máximo que ele chegar. Inverta o conjunto e prepare-se para a centrifugação.
FIGURA 14.3 Colocação do arame no tubo de Craig.
Terceiro caso (Fig. 14.4c): O tubo de centrifugação é muito maior do
que o tubo de Craig. Você não consegue empurrá-lo até o fundo com os dedos. Agarre o arame de cobre na extremidade, inverta o conjunto e rapidamente abaixe o tubo de Craig até o fundo do tubo de centrifugação. Agora, você está pronto para a centrifugação.