Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Compostos na Coluna
FIGURA 28.2 Um crescimento de cristais ocorre à medida que o eluente evapora.
6. Quando a alumina ou a sílica gel se assenta, você normalmente tem
de adicionar areia (cerca de 1 cm) ao topo, para evitar que o
adsorvente se mova.
7. Abra a torneira ou a braçadeira e deixe o solvente escorrer até o nível
do solvente ficar logo acima do nível superior de areia.
8. Cheque a coluna! Havendo bolhas de ar ou trincas na coluna,
desmonte todo o conjunto e remonte-o!
COMPOSTOS NA COLUNA
Se você chegou até aqui, parabéns! Agora, tem que colocar sua mistura, o analito, na coluna. Dissolva sua mistura no mesmo solvente que for colocar na coluna. Tente manter o volume da solução ou da mistura o menor possível. Se sua mistura não se dissolver totalmente (e é importante que ela o faça), converse com seu professor! Você talvez possa utilizar diferentes solventes para o analito e para a coluna, mas isso não é bom. Você poderia utilizar o solvente menos polar que dissolva seu composto.
Se tiver de usar o eluente da coluna como solvente e nem todo o composto se dissolver, você poderá filtrar a mistura usando papel de filtro. Tente manter o volume da solução abaixo de mais ou menos 10 mL. Mais do que isso, a amostra se torna difícil de manusear.
1. Utilize uma pipeta e pera de borracha para adicionar lenta e
cuidadosamente a amostra ao topo da coluna (Fig. 28.3). Não agite a
areia!
FIGURA 28.3 Colocando compostos na coluna com uso de pipeta.
2. Abra a torneira ou a braçadeira e deixe o solvente escoar para fora até
o nível da solução que contém os compostos ficar ligeiramente acima