Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Colocando a Amostra nas Placas
capilares com ambas as extremidades já abertas, então não terá uma
extremidade fechada para quebrar.)
FIGURA 27.1 Fazendo marcadores capilares com tubos de ponto de fusão.
5. Faça 20 ou mais desses. Vai precisar deles.
6. Como a CCF é muito sensível, os marcadores tendem a “lembrar” as
amostras velhas, se você os reaproveitar. Não coloque amostras
diferentes no mesmo marcador.
COLOCANDO A AMOSTRA NAS
PLACAS
Não coloque a amostra no lado brilhante; ele é o plástico, não o adsorvente!
1. Você pode querer marcar levemente o local onde vai colocar a
amostra em uma placa com um lápis (nunca use caneta! Nunca!),
especialmente se sua amostra é diluída e você tem que colocar
amostra mais de uma vez na mesma placa (Fig. 27.2)
2. Dissolva uma pequena parcela (1-3 mg) da substância que deseja
cromatografar em qualquer solvente que a dissolva e evapore
rapidamente. Diclorometano ou dietil éter normalmente funcionam
melhor.
3. Coloque a extremidade fina do capilar na solução. A solução deverá
subir para dentro do capilar.
4. Toque o capilar na placa rapidamente! O composto sairá e formará
uma pequena mancha. Tente manter a mancha tão pequena quanto
possível — diâmetro não maior que ~6 mm. Delicadamente, assopre
sobre a mancha para evaporar o solvente. Toque o capilar no mesmo
local. Deixe essa nova mancha aumentar até ficar quase do mesmo
tamanho da que já está lá. Remova o capilar e evapore o solvente,
assoprando delicadamente sobre a mancha. Na mancha vai se formar
uma determinada concentração do composto.
5. Aqui você pode escolher: ou traça levemente uma linha a lápis ao
longo de toda a placa a partir de aproximadamente 1 cm da
extremidade agora e para a revelação quando o solvente chegar a ela,
ou revela a placa primeiro e, tão logo entenda que terminou, retira a
placa da câmara de revelação e traça uma linha a lápis onde a frente
do solvente alcançou. Uma vez que os solventes não têm nenhuma
concepção de tempo, eu normalmente escolho a última e, quando
percebo que a placa foi suficientemente revelada, retiro-a e traço a
linha. Tome um pouco de cuidado; você vai fazer medições a partir
dessa linha.