Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Diretrizes Gerais para uma Recristalização
4. Se a amostra se dissolveu enquanto quente, e não se dissolveu à
temperatura ambiente, você está na trilha de um bom solvente de
recristalização. Um último teste.
5. Coloque o tubo de ensaio (sem estar quente) em banho de água-gelo,
e resfrie-o até cerca de mais ou menos 5°C. Se aparecerem muitos
cristais, isso é bom, e esse é seu solvente de recristalização.
6. Suponhamos que seus cristais não reapareçam quando você resfriar a
solução. Coloque um bastão de vidro dentro do tubo de ensaio, agite
a solução, raspe o interior do tubo com o bastão de vidro e agite a
solução. Se ainda assim não reaparecerem cristais, talvez seja melhor
você arranjar outro solvente.
7. Suponhamos, depois disso tudo, que você ainda não tenha encontrado
um solvente. Olhe de novo. Talvez seu composto tenha se dissolvido
completamente em etanol à temperatura ambiente e não se dissolve
em água. É isso! Etanol e água são miscíveis (isto é, misturam-se em
todas as proporções). Você terá de fazer uma recristalização em
solvente misto (veja mais adiante, neste capítulo, “Trabalhando com
um Sistema de Solvente Misto”).
DIRETRIZES GERAIS PARA UMA
RECRISTALIZAÇÃO
Eis aqui algumas regras gerais para purificação de qualquer composto sólido.
1. Coloque o sólido em um Erlenmeyer, não em um bécher. Se você
recristaliza compostos em bécheres, vai ver que o sólido sobe pelas
paredes do bécher indo até você como um lembrete. Geralmente um
Erlenmeyer de 125 mL funciona. Seu sólido deve parecer confortável
dentro dele, nem apertado nem com muito espaço. Provavelmente
você não deve encher o frasco até mais de um quinto a um quarto de
sua capacidade.
2. Aqueça uma grande quantidade do solvente previamente testado (veja
a seção anterior) até o ponto de ebulição e lentamente adicione o
solvente quente à amostra no Erlenmeyer. Lentamente! Uma
palavrinha sobre solventes: Fogo! Solventes queimam! Sem chamas!
Uma placa de aquecimento aqui seria melhor. Você até pode aquecer
os solventes em uma corrente de vapor ou em banho-maria. Mas —
sem chamas!
3. Cuidadosamente, adicione o solvente quente ao sólido só para
dissolvê-lo. Em partes. Sua primeira porção de solvente não tem que
dissolver todo o sólido. Ou você poderia ter ido longe demais e
colocado mais solvente no frasco do que o necessário para apenas
dissolver seu sólido. Isso pode ser complicado, já que solventes
quentes evaporam, resfriam, e assim por diante. Pergunte ao seu
professor.
4. Adicione um pequeno excesso de solvente quente para manter o
sólido dissolvido.
5. Se a solução ficar apenas levemente colorida, as impurezas vão
permanecer na solução. Caso contrário, a grande arma, carvão
ativado, pode ser necessária (veja “Carvão ativado”, mais adiante).
Lembre-se, se você estava trabalhando com um composto colorido,
seria bobagem tentar se livrar de toda a coloração, já que você se
livraria de todo o composto e provavelmente de toda a sua nota.
6. Mantenha o solvente quente (não fervendo) e cuidadosamente veja se
há algum resíduo na amostra. Isso poderia ser antigas pérolas de
vidro, areia, lixo do piso etc. Nada que você gostaria de levar para