Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Capítulo 16 Extração e Lavagem: Microescala
■ Proteja-se contra a elevação da pressão de vapor nas
pipetas; seu produto pode explodir.
Em microescala, em vez de um funil de separação você utiliza um vial cônico e algumas pipetas Pasteur. Primeiramente, você mistura seu solvente de extração com seu produto; depois, separa os dois líquidos. E se não observar nenhuma distinção com a pipeta e o bulbo invertidos, é porque NÃO é para fazer isso!
MISTURA
1. Coloque o material a ser extraído em um vial cônico de tamanho
adequado. Esse vial deverá ter no mínimo duas vezes o volume do
líquido que você deseja extrair. Normalmente, esse vial cônico é o de
reação para o experimento, então a escolha é fácil de fazer (sua
parte).
2. Adicione um solvente apropriado (não — repetindo — não o líquido
de extração), assim o volume da mistura fica com cerca de 1 mL. (E
se ele já for de cerca de 1 mL?)
3. Adicione cerca de 1 mL de solvente de extração ao vial.
4. Neste ponto, tampe o vial e agite para misturar (Cuidado —
vazamentos!). É melhor você colocar um bastão de agitação
magnético e agitar as duas camadas por um minuto mais ou menos.
SEPARAÇÃO: REMOVENDO A CAMADA
INFERIOR (FIG. 16.1)
1. Obtenha um vial vazio.
2. Pré-umedeça um conjunto de pipeta Pasteur de filtro e bulbo com o
solvente de extração. (Veja o Capítulo 7, “Pontas de pipetas”.)
FIGURA 16.1 A pipeta remove a camada inferior.
3. Aperte o bulbo.
4. Introduza a pipeta no vial até o fundo.
5. Lentamente — leia a palavra de novo — lentamente, remova a
camada inferior para dentro da pipeta. Tire-a toda agora. (Na verdade,