Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Calibração do Espectro
FIGURA 32.21 Um pico de calibração em um espectro de IV.
CALIBRAÇÃO DO ESPECTRO
Uma vez terminada a varredura, você tem outra coisa a fazer. Lembre-se de que a marca indicadora no papel não é exata. Você tem de calibrar o papel com um padrão, geralmente uma película de poliestireno. Alguns dos picos do poliestireno são bastante pronunciados, e muitos deles muito bem-caracterizados. Um que é popular é um pico extremamente estreito, muito pronunciado, em 1601,4 cm−1 (6,24 μm).
Não mova o papel do registrador, ou essa calibração não terá
1.
qualquer valor.
2. Remova sua amostra e substitua-a pela película de poliestireno
padrão. Você terá de remover qualquer atenuador do feixe de
referência e girar o controle de 100% para ajustar a pena em cerca de
90% quando o papel estiver a 4000 cm−1.
3. Com a pena fora do papel, mova o carrinho de modo que ele fique
logo antes do pico de calibração que você quer, no caso, 6,24 μm.
4. Agora, rapidamente inicie a varredura do espectro, deixe a pena
traçar apenas a ponta do pico de calibração e rapidamente pare a
varredura. Você não precisa desenhar mais do que isso (Fig. 32.21).
Simplesmente certifique-se de poder escolher seu pico de calibração
fora dos picos que aparecem no espectro. Se o espectro estiver muito
congestionado a 1601,4 cm−1, utilize um pico de poliestireno diferente
— 2850,7 ou 1028,0 cm−1 (3,51 ou 9,73 μm). Qualquer pico
realmente conhecido e razoavelmente pronunciado vai funcionar
(Fig. 32.22).
5. E aí está. Você conseguiu um bom espectro.