Sumário

 

 

CAPÍTULO 1 SEGURANÇA ACIMA DE TUDO E SEMPRE

Acidentes Não Acontecerão

Descarte de Rejeitos

Rejeito Misto

Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico (FISPQ, em Inglês,

MSDS)

Química Verde e Planejamento de uma Síntese Orgânica

Um iSACO para o Seu iCOISA

Exercícios

CAPÍTULO 2 MANTENDO UM CADERNO DE LABORATÓRIO

Um Experimento Técnico

Observações no Caderno de Laboratório

Um Experimento de Síntese

Observações no Caderno de Laboratório

Cálculo do Rendimento Percentual

Estimativas São Suas Amigas

O Teste Final

Pecado Mortal do Caderno de Laboratório

Exercícios

CAPÍTULO 3 INTERPRETANDO “HANDBOOKS”

HANDBOOK CRC

Entrada: 1-Bromobutano

Entrada: Ácido Benzoico

Lange’s Handbook

Entrada: 1-Bromobutano

Entrada: Ácido Benzoico

Índice Merck

Entrada: 1-Bromobutano

Entrada: Ácido Benzoico

Há um CD

O Catálogo da Aldrich

Entrada: 1-Bromobutano

Entrada: Ácido Benzoico

Não Está Muito Claro?

Informações na Internet

Exercícios

CAPÍTULO 4 JUNTAS

Rolhas com Apenas um Número

Outro Episódio de Amor de Laboratório

Uma Seleção de Asneiras e Coisas Não Muito Corretas

Balões de Fundo Redondo

Colunas e Condensadores

O Adaptador de Muitos Nomes

Esquecendo o Vidro

inserindo um Adaptador de Cabeça para Baixo

inserindo um Adaptador de Cabeça para Baixo sem Vidro

A Diversidade de Anéis de Vedação Tipo O-Ring e Tampas

Lubrificação das Juntas

Lubrificar ou Não Lubrificar

Preparação das Juntas

No Poço de graxa

Guardando Coisas e Rolhas Pegajosas

Arrolhando um Tubo

CAPÍTULO 5 JUNTAS EM MICROESCALA

Microescala: Algumas Palavras

Anéis O-Ring

Vedação com o Anel O-Ring

Aparelhos Muito Finos

Aparelhos Não Tão Finos

Julgando a Situação

Por que Eu Realmente Não Sei se Essa Vedação É à Prova de Vácuo

O Vial Cômico (Ele É Cônico!)

O Vial Cônico como Vial

Deslizes da Embalagem

Tarando a Balança Analítica

A Balança Analítica Eletrônica

Aquecendo os Viais

O Tubo de Secagem de Microescala

Aparelho Coletor de Gás

Gerando Gás

Isolando o Produto

CAPÍTULO 6 OUTROS EQUIPAMENTOS INTERESSANTES

Funis, Bécheres e Frascos

A Espátula Flexível de Aço Inoxidável de Ponta Dupla

CAPÍTULO 7 PONTAS DE PIPETAS

Preparação Preliminar das Pipetas Pasteur

Calibração

Operação

Melhorando a Técnica

Corte da Pipeta

Filtrando Líquidos com Pipeta

Filtrando Sólidos com Pipeta

CAPÍTULO 8 SERINGAS, AGULHAS E SEPTOS

O Septo de Borracha

CAPÍTULO 9 LIMPEZA E SECAGEM

Secagem da Sua Vidraria Quando Você Não Precisa Fazê-lo

Secagem da Sua Vidraria Quando Você Precisa Fazê-lo

CAPÍTULO 10 AGENTES SECANTES

Agentes Secantes Típicos

Utilizando um Agente Secante

Seguindo Instruções e Ainda Assim Perdendo o Produto

Agentes Secantes: Microescala

Secagem em Etapas: Capacidade e Eficiência dos Agentes Secantes

Exercícios

CAPÍTULO 11 RESPEITO DOS PRODUTOS

Problemas com Produtos Sólidos

Problemas com Produtos Líquidos

O Vial com a Amostra

Cuidado! Não Toque Nesse Vial

CAPÍTULO 12 O EXPERIMENTO DO PONTO DE FUSÃO

Preparo da Amostra

Enchendo o Tubo de Ponto de Fusão

Fechando Tubos de Ponto de Fusão

Dicas sobre Ponto de Fusão

Aparelho de Temperatura de Fusão (Mel-Temp)

Operação do Aparelho Mel-Temp

O Aparelho de Fisher-Johns

Operação do Aparelho de Fisher-Johns

O Aparelho de Thomas-Hoover

Operação do Aparelho de Thomas-Hoover

Utilização do Tubo de Thiele

Limpeza do Tubo

Aprontando a Amostra

Submersão do Tubo de Ponto de Fusão

Aquecendo a Amostra

Exercícios

CAPÍTULO 13 RECRISTALIZAÇÃO

Encontrando um Bom Solvente

Diretrizes Gerais para uma Recristalização

Meu Produto Desapareceu

Filtração por Gravidade

O Funil de Buchner e o Frasco para Filtração

Só uma Observação

O Funil de Hirsch e Semelhantes

Carvão Ativado

A Trompa d’Água: Uma Fonte de Vácuo

A Armadilha de Água

Trabalhando com um Sistema de Solvente Misto — A Parte Boa

O Sistema Etanol-Água

Um Sistema de Solvente Misto — A Parte Ruim

Salting Out

O Mundialmente Famoso Papel Pregueado Dobrado em Leque

Exercícios

CAPÍTULO 14 RECRISTALIZAÇÃO: MICROESCALA

Isolando os Cristais

Filtração com Tubo de Craig

Centrifugando o Tubo de Craig

Removendo os Cristais

CAPÍTULO 15 EXTRAÇÃO E LAVAGEM

País das Maravilhas

Iniciando uma Extração

Conselho Paternal

O Funil de Separação

A Tampa

A Torneira de Vidro

A Torneira de Teflon

Como Extrair e Lavar o quê

O Caminho para a Recuperação — Retroextração

Extração de uma Amostra

Fazendo uma Extração ou uma Lavagem

Dicas sobre Extração

Exercícios

CAPÍTULO 16 EXTRAÇÃO E LAVAGEM: MICROESCALA

Mistura

Separação: Removendo a Camada Inferior

Separação: Removendo a Camada Superior

Separação: Removendo Ambas as Camadas

CAPÍTULO 17 FONTES DE CALOR

Pedras de Ebulição

O Banho de Vapor

O Bico de Bunsen

Dicas sobre Queimadores

A Manta de Aquecimento

Aquecedores Proporcionais e Controladores sem Etapas Intermediárias

Exercícios

CAPÍTULO 18 GARRAS E FIXAÇÃO

Montagem de um Conjunto de Destilação

Fixando um Aparelho de Destilação

CAPÍTULO 19 DESTILAÇÃO

Observações sobre a Destilação

Classe 1: Destilação Simples

Fontes de Aquecimento

O Adaptador de Três Vias

O Balão de Destilação

O Adaptador de Termômetro

As Onipresentes Garras

O Termômetro

O Condensador

O Adaptador de Vácuo

O Frasco Coletor

O Banho de Gelo

Um Exemplo de Destilação

O Erro Básico da Destilação

Classe 2: Destilação a Vácuo

Determinação da Pressão

Dicas sobre o Manômetro

Vazamentos

Correção de Pressão e Temperatura

Observações sobre a Destilação a Vácuo

Classe 3: Destilação Fracionada

Como Ela Funciona

Observações sobre a Destilação Fracionada

Azeótropos

Classe 4: Destilação por Arraste de Vapor

Destilação por Arraste de Vapor Externo

Destilação por Arraste de Vapor Interno

Observações sobre a Destilação por Arraste de Vapor

Simulando uma Destilação Bulbo-para-Bulbo: Um Falso Destilador do Tipo

Kugelrohr

Exercícios

CAPÍTULO 20 DESTILAÇÃO EM MICROESCALA

Focalizando o Problema

Classe 1: Destilação Simples

Classe 2: Destilação a Vácuo

Classe 3: Destilação Fracionada

Classe 4: Destilação por Arraste de Vapor

Destilação em Microescala II: O Destilador de Hickman

A Montagem do Destilador de Hickman

Aquecimento do Destilador de Hickman

Recuperando Seu Produto

Um Porto Seguro

CAPÍTULO 21 O EVAPORADOR ROTATÓRIO

Exercícios

CAPÍTULO 22 REFLUXO E ADIÇÃO

Refluxo-Padrão

Um Refluxo Seco

Adição e Refluxo

Brincadeira de Funil

Como Montar

Exercício

CAPÍTULO 23 REFLUXO: MICROESCALA

Adição e Refluxo: Microescala

CAPÍTULO 24 SUBLIMAÇÃO

 

CAPÍTULO 25 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO EM

MICROESCALA

Ponto de Ebulição em Microescala

Ponto de Ebulição em Ultramicroescala

CAPÍTULO 26 CROMATOGRAFIA: ALGUNS ASPECTOS GERAIS

Adsorventes

Separação ou Revelação

A Série Eluotrópica

CAPÍTULO 27 CROMATOGRAFIA DE CAMADA FINA: CCF

Não Fazemos mais Nossas Placas para CCF, mas...

Placas Pré-preparadas para CCF

O Marcador de Placas

Colocando a Amostra nas Placas

Revelando uma Placa

Visualização

Interpretação

Amostragem Múltipla

Comarcação

Outros Problemas na CCF

CCF Preparativa

Exercícios

CAPÍTULO 28 CROMATOGRAFIA DE COLUNA

Preparação da Coluna

Compostos na Coluna

Visualização e Coleta

Cromatografia de Coluna: Microescala

Cromatografia Flash

Cromatografia Flash em Microescala

Exercícios

CAPÍTULO 29 REFRATOMETRIA

O Refratômetro de Abbé

Antes de Utilizar o Refratômetro de Abbé: Um Pouco de Prática

Utilizando o Refratômetro de Abbé

Dicas sobre Refratometria

CAPÍTULO 30 CROMATOGRAFIA A GÁS

A Fase Móvel: Gás

Preparação da Amostra para CG

Introdução da Amostra no CG

A Amostra na Coluna

A Amostra no Detector

Interlúdio Eletrônico

A Amostra no Computador

Parâmetros, Parâmetros

Velocidade de Escoamento do Gás

Temperatura

Exercícios

CAPÍTULO 31 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA

Fase Móvel: Líquida

Um Trap de Bolhas

A Unidade de Bombeamento e Amortecimento de Pulsos

Preparação da Amostra para CLAE

Introdução da Amostra para CLAE

Amostra na Coluna

Amostra no Detector

Amostra no Computador

Parâmetros, Parâmetros

Taxa de Eluente

Temperatura

Composição do Eluente

Exercícios

CAPÍTULO 32 ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO (E UM POUCO

DE UV-VIS TAMBÉM)

Moléculas como Bolas Presas por Molas

Mecânica Quântica

O Oscilador Anarmônico

Espere! Ainda Há Mais!

Moléculas mais Complicadas

A Salvação pelas Tabelas de Correlação

Depressões e Centímetros Recíprocos

Análise de Grupos Funcionais

Uma Interpretação Sistemática

Preparação da Amostra para Infravermelho

Amostras Líquidas

Amostras Sólidas

Correndo o Espectro

O Infravermelho Perkin-Elmer 710B

Utilizando o Perkin-Elmer 710B

O Controle de 100%: Um Aparte Importante

Calibração do Espectro

Espectros de IV: Os Toques Finais

Interpretando Espectros de IV—Toques Finais

O Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IV)

O Sistema Óptico

Um Acessório de Refletância: Algo a se Pensar

E UV-VIS Também!

Os Elétrons Saltam

Configuração do Instrumento

Fonte

Células da Amostra (e da Referência)

Solventes

Exercícios

CAPÍTULO 33 RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR

Núcleos Também Têm Spin

A Interação Magnética

Todos se Alinham, Sacolejam e Relaxam

Uma Contagem mais Sensível

O Deslocamento Químico

T para Um e Dois

Que Ele Seja Mais Bem Resolvido...

FT-RMN Incrivelmente Básico

Preparação da Amostra para RMN

Alguns Termos e Interpretações de RMN

O Deslocamento Químico e o Zero do TMS

Integração e Marcação

Guia de Interpretações: Espectro #1 (Álcool terc-butílico)

Guia de Interpretações: Espectro #2 (Tolueno) e Espectro #3 (p-

Diclorobenzeno)

Guia de Interpretações: Espectro #4 (Etilbenzeno) e Espectro #5 (Um

Experimento de Dupla Ressonância)

Use uma Tabela de Correlação

Exercícios

CAPÍTULO 34 TEORIA DA DESTILAÇÃO

Classe 1: Destilação Simples

Equação de Clausius-Clapeyron

Classe 3: Destilação Fracionada

Uma Dica de Dalton

Leis de Dalton e de Raoult

Um Pouco de Álgebra

Clausius e Clapeyron Encontram Dalton e Raoult

Dalton Outra Vez

O que Significa Tudo Isso?

A Realidade se Apresenta I: Mudando a Composição

A Realidade se Apresenta II: Condições de Não Equilíbrio

A Realidade se Apresenta III: Azeótropos

Outros Desvios

Classe 4: Destilação por Arraste a Vapor

CAPÍTULO 35 TEORIA DA EXTRAÇÃO

 

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