Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Trabalhando com um Sistema de Solvente Misto — A Parte Boa
Sendo assim, para sua própria proteção, faça uma armadilha de água usando algumas rolhas, tubos de borracha, um Erlenmeyer com
paredes espessas, ou um kitasato, e uma braçadeira de rosca (Fig. 13.6). Não utilize Erlenmeyers de parede fina; eles podem implodir sem avisar.
Na Fig. 13.6 mostramos duas versões. Eu acho que a montagem que usa o kitasato é mais flexível. A braçadeira de rosca permite a entrada de ar na sua montagem a uma velocidade controlada. Quando for utilizá-lo, você deve fixar a armadilha de água com a braçadeira a um suporte de anel. Sabe-se que em duas entre três situações as mangueiras de conexão escapolem de frascos que não estão presos.
TRABALHANDO COM UM SISTEMA DE
SOLVENTE MISTO — A PARTE BOA
Se, após suficiente trabalho, você não consegue encontrar um solvente simples a partir do qual possa recristalizar seu produto, você poderia simplesmente desistir e tentar um sistema de solvente misto. Sim, realmente quero dizer que você mistura mais de um solvente e recristaliza utilizando a mistura. Deveria ser bem fácil. Às vezes, dizem para você qual é a mistura e as proporções corretas. Então, fica realmente fácil.
Por exemplo, eu poderia empregar “solvente 1” e “solvente 2”, mas fica grosseiro. Então vou usar o sistema etanol-água e destacar os pontos interessantes à medida que eu o descrever.
O Sistema Etanol-Água
Se você procurar a solubilidade da água em etanol (ou etanol em água), vai encontrar um ∞. Isso significa que eles se misturam em todas as proporções. Qualquer quantidade de um dissolve-se completamente no outro — não importa quanto. Quaisquer volumes, quaisquer massas. Você pode escolher. A palavra especial para essa propriedade é miscibilidade. Sistemas de solventes miscíveis são os tipos que você deveria empregar para solventes mistos. Eles mantêm você fora de problemas. Você estará adicionando quantidades de água ao etanol, e etanol à água. Se os dois não fossem miscíveis, eles poderiam começar a se separar e formar duas camadas, à medida que você alterasse as proporções. Então você teria um problema REAL. Logo, siga em frente. Você pode trabalhar com misturas de solventes que não sejam miscíveis. Mas não diga que não foi avisado.
A mistura etanol-água é útil porque:
1. A altas temperaturas, comporta-se como álcool!
2. A baixas temperaturas, comporta-se como água!
A partir disso, você tem uma ideia de que seria bom utilizar um solvente misto para recristalizar compostos que sejam solúveis em álcool, embora insolúveis em água. Veja, cada solvente sozinho não pode ser utilizado. Se o material é solúvel em álcool, você não obterá muitos cristais somente a partir do álcool. Se o material é solúvel em água, você não pode nem mesmo começar a dissolvê-lo. Então, você tem um solvente misto, com as melhores propriedades de ambos os solventes. Para realizar uma recristalização com solvente misto,
1. Dissolva o composto na menor quantidade de etanol quente.
2. Adicione água quente até a solução ficar turva. Essa turvação é
devida a pequenos cristais de composto surgindo na solução. Aqueça
essa solução para dissolver os cristais. Se eles não se dissolverem
completamente, adicione um pouquinho de etanol quente para forçá-
los de volta para a solução.
3. Esfrie e recolha os cristais num funil de Buchner.