Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Exercícios
1. Se a temperatura for elevada demais, você destrói a coluna. O
adsorvente pode se decompor ou a fase líquida pode entrar em
ebulição no detector. Nunca ultrapasse a temperatura máxima
recomendada para o material da coluna. Nem chegue sequer a uns
20°C abaixo dela.
2. Se a temperatura for demasiadamente baixa, o material condensa na
coluna. A temperatura deve estar acima do ponto de orvalho do
material menos volátil. Não no ponto de ebulição. A água nem
sempre condensa sobre a grama — torna-se orvalho — abaixo de
100°C (o ponto de ebulição da água). Felizmente, você não precisa
saber os pontos de orvalho de seus compostos. Entretanto, você
precisa saber que a temperatura não pode estar acima do ponto de
ebulição dos seus compostos.
Eventualmente, o injetor pode ter um forno de injeção separado, e o detector pode também ter um forno de detector separado. Ajuste ambos cerca de 10-20°C acima da temperatura da coluna. Você pode, inclusive, ajustar a temperatura deles acima da dos pontos de ebulição de seus compostos, já que não quer que eles condensem na porta de injeção ou no detector. Para aqueles que têm apenas um controle de temperatura, eu lamento muito. A porta de injeção, a coluna e o detector estão no mesmo local, todos no mesmo forno e todos na mesma temperatura. A temperatura máxima é, então, limitada pela temperatura de decomposição da coluna. Felizmente, devido ao fenômeno do ponto de orvalho, você não precisa trabalhar nos pontos de ebulição dos compostos.
EXERCÍCIOS
1. De que modo a temperatura e a velocidade de escoamento do gás
carreador afetam o tempo de retenção de dois compostos separáveis?
A quantidade separada também se altera? Em caso afirmativo, de que
modo?
2. Se o ar pode degradar a coluna e queimar os filamentos do detector,
por que usamos um pico de ar?
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