Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
A Realidade se Apresenta I: Mudando a Composição
Para obter o número de pratos teóricos, fizemos destilação fracionada de uma mistura conhecida e recolhemos uma pequena quantidade para análise, de modo a não desarrumar muito a coisa. No entanto, você tem de fazer destilação fracionada de uma mistura e recolher uma boa quantidade do produto, e fazê-lo dentro dos limites de tempo do laboratório.
Assim, quando você faz uma destilação fracionada de um líquido, retira continuamente a fração de mais baixo ponto de ebulição da parte superior da coluna. E de onde veio esse líquido? Do fluido em ebulição no fundo da coluna. Agora, se o destilado é mais rico no componente com ponto de ebulição mais baixo, o que aconteceu com a composição do líquido em ebulição? Seria melhor eu ouvir você dizer que o líquido em
ebulição fica mais rico no componente de mais alto ponto de ebulição (Fig.
34.4).
Então, à medida que você faz uma destilação fracionada, não apenas seu líquido em ebulição fica mais rico no componente de ponto de ebulição mais alto, mas também seu destilado, seu vapor condensado. Não se preocupe muito com esse efeito. Ele acontece à medida que se tem de coletar um produto para avaliação. Deixe seu termômetro guiar você, e mantenha a faixa de temperatura menor que 2°C para qualquer produto que recolher.
A Realidade se Apresenta II: Condições de Não Equilíbrio Não apenas fomos forçados a remover uma pequena quantidade de líquido para determinar exatamente a eficiência de nossa coluna, como também tivemos de fazê-lo muito lentamente. Isso permitiu que a destilação ficasse em equilíbrio. A produtividade, a velocidade com que retiramos material da coluna, foi muito lenta. De todas as moléculas de vapor que condensaram no topo da coluna, a maioria caiu de volta para dentro da coluna; poucas foram removidas — uma proporção de refluxo altíssima. Com uma proporção de refluxo infinita (sem produtividade), o vapor condensado no topo da coluna é tão rico no componente de temperatura de ebulição mais baixa quanto é possível em sua montagem. Assim que você remove esse vapor condensado, o equilíbrio é perturbado, pois mais moléculas correm para ocupar o lugar das que faltam. Quanto mais rápido você destilar, menos tempo existe para restabelecimento do equilíbrio, e menos tempo existe para os componentes mais voláteis se separarem e se deslocarem para o topo da coluna. Assim, você começa a remover frações de temperatura de ebulição mais elevada, e não consegue obter uma boa separação. No limite, você poderia remover vapor tão rapidamente que não teria nem de se preocupar em usar uma coluna.