Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Observações sobre a Destilação a Vácuo
FIGURA 19.7 Um nomograma para você usar.
Observações sobre a Destilação a Vácuo
1. Leia todas as observações sobre a Classe 1 (destilação simples).
2. O termômetro pode ser substituído por um tubo de entrada de gás.
Esse tubo tem em uma de suas extremidades um capilar fino e
comprido (Fig. 19.3). A utilização desse tubo visa evitar uma
ebulição extremamente turbulenta, que pode ocorrer em uma
destilação a vácuo. Uma fina corrente de bolhas passando através do
líquido produz o mesmo resultado que uma pérola de vidro. As
pérolas de vidro, na destilação a vácuo, não são de grande utilidade,
uma vez que o vácuo retira todo o ar adsorvido e as cavidades, onde
ocorre a nucleação, ficam cheias de líquido. O capilar fino permite a
entrada de uma pequena quantidade de ar, de forma que podemos
dizer que ainda assim estamos fazendo uma destilação a vácuo. Você
ficaria mais satisfeito se utilizássemos o termo destilação a pressão
reduzida? Pode-se usar um gás inerte (nitrogênio?) se alguma das
substâncias puder se decompor ao ar.
3. Caso seja utilizada uma placa de agitação magnética e um agitador
magnético, não será necessário usar um tubo de entrada de ar.
Coloque o agitador magnético dentro do balão de destilação,
juntamente com o líquido a ser destilado. Use uma manta de
aquecimento para aquecer o balão e coloque a placa de agitação
abaixo da manta. Ao ligar a placa de agitação, o ímã dentro da placa
começa a girar, e o agitador magnético (um ímã recoberto com
Teflon) também gira. A agitação de um líquido também serve para
evitar uma destilação turbulenta.
Lembre-se, primeiro a agitação, depois o vácuo, e finalmente o calor — ou SENÃO…!
Entendido?
4. O controle do aquecimento é extremamente crucial. Não sei como
enfatizar esse fato tão veementemente no papel. Sempre faça o vácuo
primeiro e depois observe a aparelhagem por alguns instantes. Ar
dissolvido ou aprisionado em sua amostra ou, ainda, algum resíduo
extremamente volátil (por exemplo, éter etílico de uma extração
realizada previamente) podem escapar do balão, mesmo antes do
aquecimento. Caso você tenha aquecido a aparelhagem, mesmo que
muito pouco, e posteriormente tenha feito vácuo, sua amostra pode
sair explosivamente do balão, podendo ir parar no frasco coletor.
Espere que o líquido contido no balão de destilação entre em repouso
para iniciar a destilação.
5. Caso você saiba que existe algum composto de baixo ponto de
ebulição em seu líquido, pense em fazer primeiro uma destilação a
pressão atmosférica. Por exemplo, caso saibamos que cerca da
metade do líquido a ser destilado a vácuo é o éter etílico, proveniente
de uma extração, é preferível fazer primeiro uma destilação simples,
para nos livrarmos do éter. Assim, o éter (ou qualquer outro composto
de baixo ponto de ebulição) não estará mais presente, atrapalhando a
destilação a vácuo. Caso seja realizada uma destilação prévia a 1 atm,
deixe o balão de destilação esfriar antes de fazer vácuo na
aparelhagem. Senão, é bem provável que a substância desejada saia
explosivamente do balão, podendo ir parar impura, e não destilada,
no frasco coletor.
6. Lubrifique todas as juntas, sempre (veja “Lubrificação das Juntas”,
no Capítulo 4). Sob vácuo, é muito fácil que alguma substância possa
entrar por entre as juntas e endurecer, fazendo com que as juntas
nunca mais possam ser separadas.
7. O adaptador de vácuo deve se conectado a uma fonte de vácuo, que
pode ser uma bomba de vácuo ou uma trompa d’água. Uma bomba
de vácuo é cara, e, consequentemente, de forma geral, não é
encontrada em laboratórios de graduação de química orgânica. Se
você conseguir uma, excelente! Use-a. Fale com seu professor sobre
os detalhes de sua utilização. A trompa d’água é muito utilizada;
assim, aprenda tudo sobre o seu uso (veja o Capítulo 13).
8. Em uma destilação a vácuo não é muito raro coletar-se uma
substância pura em um intervalo de temperatura de 10-20oC. Se você
não acredita, é porque nunca fez uma destilação a vácuo. Esse fato
está relacionado com a variação de pressão durante a destilação, uma