Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
O Funil de Buchner e o Frasco para Filtração
cristais novamente. Se eles ainda não voltarem, apenas repita a
fervura.
Não ferva até a secura!
FIGURA 13.4 Um triângulo de arame mantendo um pequeno funil em um grande anel de ferro para filtração por gravidade.
Por algum motivo, muita gente pensa que recristalização significa dissolver o sólido e, então, evaporar todo o solvente até a secura. Não! Deve haver uma forma de convencer essas pessoas de que as impurezas se depositarão nos cristais. Depois que a solução tiver esfriado, os cristais aparecem, assentam-se no fundo do balão e devem estar cobertos de solvente! Solvente suficiente para manter as impurezas dissolvidas e fora dos cristais.
O FUNIL DE BUCHNER E O FRASCO
PARA FILTRAÇÃO
O funil de Buchner (Fig. 13.5) é empregado principalmente na separação de cristais do produto do líquido em que eles estão mergulhados. Se você ferveu seus solventes de cristalização até secarem, deveria ser forçado a reler essas seções sobre recristalização!
Pegue um pedaço de filtro de papel suficientemente grande para
1.
cobrir todos os furos da placa inferior, e que ainda assim não enrole
nas laterais do funil. O papel é colocado nivelado com a placa (Fig.
13.5).
2. Fixe o frasco para filtração a um suporte de anel por meio de uma
braçadeira. O frasco para filtração, também chamado de kitasato (ou
kitassato), é um frasco de paredes muito espessas que tem uma saída
lateral logo abaixo do gargalo. Um tubo com parede espessa liga esse
frasco a uma armadilha (trap) de água (veja a Fig. 13.6).
3. Agora use uma rolha de borracha ou um adaptador de filtro para
fixar o funil de Buchner no kitasato. O funil de Buchner torna a
montagem desequilibrada e predisposta a quebrar. Primeiramente fixe
o frasco com a braçadeira, ou vá buscar um novo funil de Buchner
para substituir o que você quebrou.
FIGURA 13.6 Par de armadilhas de água.
4. A armadilha de água, por sua vez, é conectada a uma fonte de
vácuo, mais provavelmente a uma trompa d’água (veja a Fig. 13.7).
5. A torneira na trompa d’água deve estar suficientemente aberta para
se ter um jorro total! Isso deve sugar o filtro de papel, que agora você
umedece com um pouco de solvente de recristalização frio. Isso fará
com que o papel fique aderido à placa. Você pode ter de empurrar o
funil de Buchner um pouco para baixo, de forma a ter uma boa
vedação entre o adaptador de borracha e o funil.
Agite vigorosamente e derrame os cristais e o solvente lenta e
6. diretamente no centro do filtro de papel, como se você montasse um
pequeno monte de produto. Lentamente! Não transborde o funil
enchendo-o até a borda e esperando que o nível baixe. Se você fizer
assim, o papel poderá flutuar arruinando toda a montagem.
7. Use uma quantidade bem pequena do mesmo solvente de
recristalização frio e uma espátula para remover quaisquer cristais
deixados no frasco. A seguir, você pode utilizar um pouco do solvente
de recristalização novo e frio, derramando-o lentamente sobre os
cristais, para remover qualquer solvente de recristalização antigo e
impurezas dissolvidas.
8. Deixe a trompa ligada e permita que o ar passe pelos cristais para
ajudá-los a secar. Você pode colocar uma folha fina de borracha, uma
barreira de borracha, sobre o funil. O vácuo puxa a folha de
borracha para dentro e os cristais são pressionados, ficando limpos e
secos. Desse modo você evita que ar ou umidade passem através do
produto, possivelmente decompondo-o. Barreiras de borracha são
maravilhosas.
FIGURA 13.7 Uma trompa d’água.
9. Quando os cristais estiverem secos e você tiver uma armadilha de
água, basta desligar a trompa d’água. Não há retorno de água para o
seu frasco. [Se você tiver sido imprudente e tiver filtrado sem uma
armadilha de água, simplesmente remova o tubo de borracha
conectado à saída lateral do kitasato (Fig. 13.5).]
10. Neste momento você pode ter um bolo de cristais em seu funil de
Buchner. A maneira mais fácil de manejar essa situação é erguer
cuidadosamente o bolo de cristais, juntamente com o filtro de papel,