Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Determinação da Pressão
miscíveis. É parecida com a destilação simples, ressalvando-se as
modificações apresentadas (Fig. 19.3).
Por que usar a destilação a vácuo? Se as substâncias entram em ebulição a altas temperaturas, a 1 atm, elas podem sofrer decomposição ao serem aquecidas. Colocando-se o líquido sob vácuo, faz-se com que o líquido ferva a uma temperatura mais baixa. A uma pressão reduzida existem menos moléculas no caminho do líquido a ser destilado. Uma vez que é necessário fornecer menos energia para que as moléculas de um líquido deixem sua superfície, pode-se realizar a destilação a uma temperatura mais baixa, e seu composto não se decompõe.
FIGURA 19.3 Uma aparelhagem para destilação a vácuo.
Determinação da Pressão Se você quer medir a pressão em sua aparelhagem de destilação a vácuo, vai precisar de um manômetro de extremidade fechada. Existem diferentes tipos de manômetros de extremidade fechada; entretanto, todos
funcionam de maneira similar. Escolhi um do tipo “vareta” (Fig. 19.4). Esse modelo particular precisa de tubos de borracha e de um tubo de vidro em T para sua conexão à aparelhagem de destilação a vácuo.
1. Ligue o sistema de vácuo e espere o sistema se estabilizar.
2. Gire a torneira do manômetro de modo a alinhar a ranhura da torneira
com o tubo de entrada.
3. Espere que o nível de mercúrio no manômetro pare de abaixar.
4. Leia a diferença entre os níveis interno e externo do mercúrio. Essa é
a pressão do sistema, em milímetros de mercúrio, também chamada
de torr.
5. Gire a torneira do manômetro desconectando-o do tubo de entrada.
Não deixe o manômetro permanentemente conectado ao sistema.
Vapores provenientes da destilação, vapor d’água proveniente da
trompa d’água etc. podem contaminar o mercúrio.