Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Química Verde e Planejamento de uma Síntese Orgânica
QUÍMICA VERDE E PLANEJAMENTO DE
UMA SÍNTESE ORGÂNICA
Embora seja sempre bom “reduzir, reutilizar, reciclar”, a menos que esteja desenvolvendo novos experimentos, você não tem realmente nenhum controle sobre essas coisas. Porém, se tiver que planejar uma síntese orgânica desde o início, deve fazê-la corretamente.
1. Vasculhe a literatura mais antiga! Lamento por isso. Muitos lugares
irão inicialmente orientá-lo para Organic Synteses, que varre de 1932
até o presente, pois as sínteses lá contidas foram testadas e
funcionarão como descritas. Infelizmente, nos trabalhos iniciais lá
encontrados e em muitos outros lugares, não se cogitava em ser
verde. Portanto, tome cuidado. Uma coleção histórica de técnicas em
uma referência com uma data de direitos autorais atual pode detalhar
reações que não seriam consideradas verdes nos dias de hoje.
2. O ensino acima da pesquisa. O melhor lugar para olhar é o The
Journal of Chemical Education, em vez das fontes tradicionais de
pesquisa. Embora um grande grupo de pesquisa em uma grande
universidade possa obter os recursos (leia-se dinheiro) para ter os
materiais tóxicos descartados adequadamente, os “operários” das
faculdades públicas são pressionados a reduzir os custos do descarte
de resíduos. Embora eles possam não ser aqueles a desenvolver
originalmente um método mais verde a partir de um laboratório de
pesquisa de alto calibre, certamente tiram partido desse fato de forma
inspirada.
3. Faça o que você quiser, porém use o que você fizer. Você tem que
decidir o quanto de produto precisa sintetizar. E isso depende da
escala de sua aparelhagem.
• Microescala. Para um produto sólido, planeje pelo menos 200
mg. Isso deve ser suficiente para o ponto de fusão, um IV e um RMN, mais algum a ter em mãos para mostrar que você o produziu. Se você tiver que fazer isso, pode recuperar facilmente o seu produto a partir do solvente do RMN; o IV pode ser problemático demais para se preocupar com ele. Para um produto líquido, além dos testes, pode haver a secagem e a destilação, logo, cerca de 2 mL podem ser o seu objetivo. Não se esqueça de usar a massa específica do líquido para calcular a massa de que você precisa para seus cálculos estequiométricos.
• Miniescala. Cerca de 5 g para um sólido; cerca de 10 mL para um
líquido. São apenas diretrizes. As consequências de perder produto em qualquer etapa são bastante reduzidas. Isso não significa que você deva ser descuidado com sua técnica.
4. Planeje a perda. Agora que você sabe quanto está planejando fazer,
admita que não o estará produzindo com um rendimento perfeito.
Para uma reação realizada pela primeira vez, você pode obter 40%; se
a reação já foi realizada anteriormente e você tem um procedimento
publicado com um rendimento descrito e você nunca fez isso antes,
considere uns 10% de perda. Então, recalcule para obter a quantidade
de materiais de partida de que você vai precisar baseado nesse
rendimento mais baixo.
5. Cronometragem é tudo. Em geral, os tempos de reação não devem
ser reduzidos. Paradoxalmente, se você tem tempo, pode usá-lo para
encontrar o melhor tempo para a reação, realizando-a várias vezes
com tempos diferentes. Se o procedimento publicado utiliza
quantidades meio-molares (experimento em larga escala) e você refaz
esse procedimento em microescala, pode reduzir o tempo de reação,