Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Capítulo 23 Refluxo: Microescala
Não existe grande diferença entre refluxo em microescala e em escala maior, a não ser o tamanho da vidraria. Assim, grande parte das informações para a montagem em escala maior ainda se aplica (veja o
Capítulo 22, “Refluxo e adição”). E se você quiser um refluxo seco em
microescala, então adicione um tubo de secagem (Fig. 23.1).
ADIÇÃO E REFLUXO: MICROESCALA
Uma vez acostumado com a ideia de manusear reagentes em seringas (veja
o Capítulo 8, “Seringas, agulhas e septos”), a adição em microescala é bem
direta (Fig. 23.2). Às vezes, você tem de ser cuidadoso com a contrapressão na montagem, e tem de reter um pouco o êmbolo da seringa para evitar que ele volte. Normalmente, você simplesmente segura o tambor da seringa cheia, trespassa o septo e então adiciona o reagente, um pouco de cada vez, na montagem. É rápido? Geralmente, tão rápido quanto prático. Se a reação acelera demais, o anel de condensação dentro do condensador de refluxo corre para cima e para fora do condensador, passando para o ar ambiente. Isso soa idêntico ao aviso que dei para a montagem em larga escala. Dica: E é.
FIGURA 23.1 Refluxo em microescala, úmido e seco.
FIGURA 23.2 Um refluxo e adição secos em microescala.
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