Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Filtrando Sólidos com Pipeta
2. Pegue um vial para recolher seu produto filtrado.
3. Encha a pipeta-filtro com outra pipeta.
4. Deixe o líquido drenar pela pipeta-filtro para dentro do seu vial
limpo. Observe que você poderia — atenção, poderia — colocar um
bulbo de borracha na pipeta-filtro e usar o bulbo para ajudar a
empurrar o líquido para fora. Atenção:
a. Se você empurrar a solução através do algodão rápido demais,
poderá forçar a sujeira a passar pelo algodão e cair dentro do produto limpo.
b. Nunca afrouxe o bulbo de borracha uma vez começado o
trabalho. Você vai aspirar ar e possivelmente sujeira do algodão de volta para a pipeta. Nos poucos casos em que as pessoas não obstruíram a ponta com o algodão, mas mantiveram o algodão como uma grande bola entalada na parte do estreitamento, o algodão foi sugado de volta para dentro da pipeta, e toda a solução, sujeira e tudo mais saiu pela pipeta.
c. Você pode — e isso é raro — expulsar o algodão obstruído na
ponta.
FILTRANDO SÓLIDOS COM PIPETA
Depois de uma recristalização, você geralmente recolhe os novos cristais
por sucção num funil de Buchner (veja o Capítulo 13, “Recristalização”). Para quantidades em microescala, você pode ter de usar um funil de Hirsch — um pequeno funil de Buchner com laterais inclinadas e uma placa chata
porosa (veja o Capítulo 6, “Outros equipamentos interessantes”). Ou você
poderia precisar da potência high-tech de tubos de Craig (veja o Capítulo
14, “Recristalização: microescala”). Ou poderia ser capaz de conseguir com
uma pipeta Pasteur (Fig. 7.3).
1. Pegue o recipiente ou tubo que contém a mistura cristalina gelada e
agite-o um pouco com uma pipeta com tampão de algodão ao estilo
Mayo — o tampão de algodão empurrado exatamente até a
extremidade da ponta.
2. Lentamente — aqui está aquela palavra novamente —, empurre o ar
para fora da pipeta enquanto leva a ponta até o fundo do recipiente.
3. Lentamente — de novo aquela palavra —, puxe solvente para dentro
da pipeta, deixando os cristais para trás.
Agora você pode querer compactar os cristais um pouco, batendo o recipiente sobre uma superfície dura. Então, repita a filtração anterior.
Você pode lavar esses cristais com algumas gotas de solvente fresco e frio e, então, remover o solvente tantas vezes quantas necessárias. Ocasionalmente, porém, você terá de tirar os cristais de dentro do tubo e deixá-los secar.
Se o tubo com os cristais tiver um fundo achatado ou mesmo ligeiramente arredondado, você pode obter sucesso utilizando uma pipeta sem tampão. A extremidade quadrada da pipeta pode se adaptar bem rente mesmo ao fundo de um tubo de ensaio, deixando o solvente entrar e mantendo os cristais do lado de fora. Com viais cônicos, é mais complicado conseguir um contato firme vidrovidro (porém, não impossível), e pode ser
mais fácil utilizar a pipeta com tampão ao estilo Mayo (Fig. 7.3).
FIGURA 7.3 Pipetas Pasteur para filtrar sólidos.
Em todos os casos, tenha certeza de manter o tubo de cristalização frio e de esperar, ainda que leve um pouco de tempo, que a ponta da pipeta esfrie também. Você não quer que a ponta da pipeta aqueça a solução.
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