Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Adição e Refluxo
FIGURA 22.2 Montagem de refluxo com tubo de secagem.
4. Nesse momento, os reagentes podem ser adicionados ao balão e
aquecidos com a aparelhagem. Geralmente, a aparelhagem é aquecida
enquanto está vazia para retirar a água de suas paredes.
5. Aqueça a aparelhagem, geralmente vazia, em um banho de vapor,
girando de vez em quando de um quarto toda a montagem, para ter
aquecimento uniforme. Pode ser utilizado um queimador, se não
houver perigo de incêndio e se o aquecimento for feito com cuidado.
As juntas de vidro esmerilhado pesadas trincarão se forem aquecidas
em demasia.
6. Deixe a aparelhagem esfriar até a temperatura ambiente. À medida
que esfria, o ar é retirado através do tubo de secagem antes de atingir
a aparelhagem. A umidade do ar fica presa no agente secante.
7. Rapidamente adicione os reagentes ou os solventes secos ao balão de
reação, e remonte o sistema.
8. Faça a reação da maneira normal, como um refluxo-padrão.
ADIÇÃO E REFLUXO
Muitas vezes você tem de adicionar um composto a uma montagem enquanto a reação está ocorrendo, normalmente durante um refluxo. Bem, ao adicionar novos reagentes, você não precisa abrir o sistema, deixar vapores tóxicos saírem e adoecer. Você utiliza um funil de adição. Falamos
sobre funis de adição junto com funis de separação (Capítulo 15) quando estávamos considerando a haste, e isso pode ter sido confuso.
Brincadeira de Funil
Olhe a Fig. 22.3a. É um funil de separação real. Você coloca os líquidos, agita e os extrai. Mas você poderia usar esse funil para adicionar material a uma montagem? NÃO. Conforme se vê, não existe junta de vidro esmerilhado na extremidade, e apenas juntas de vidro adaptam-se a juntas de vidro. Certo? É claro que sim.
A Fig. 22.3c mostra um funil de adição com equalização de pressão. Vê o braço lateral? Lembra-se de quando foi alertado para remover a rolha de um funil de separação para que não criasse vácuo dentro dele assim que você o esvaziasse? Em qualquer caso, o braço lateral equaliza a pressão em ambos os lados do líquido que você está adicionando ao balão, de modo que o líquido escoará livremente sem formação de vácuo e sem que você precise remover a rolha. Esses equipamentos são muito bons, muito caros, muito limitados e muito raros. E se você tentar uma extração em um deles, todo o líquido vai se desviar da torneira e correr para fora do tubo, derramando-se sobre o chão à medida que você agita a ampola.
Desse modo, chegou-se a um compromisso (Fig. 22.3b). Como você provavelmente fará mais extrações do que adições, com ou sem refluxo, foi-se o tubo de equalização de pressão, mas restou a junta de vidro esmerilhado. Extrações? Sem problema. A natureza da haste não é importante. Porém, durante adições, você terá de ter responsabilidade por não ocorrer a desagradável formação de vácuo. Você pode remover a rolha de vez em quando ou colocar um tubo de secagem e um adaptador no lugar da rolha. O adaptador mantém a umidade fora e evita formação de vácuo dentro da ampola.