Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Observações sobre a Destilação Fracionada
1. Leia todas as observações sobre a Classe 1 (destilação simples).
2. Esteja certo de não ter confundido coluna com condensador. A
coluna é mais larga e tem pequenas projeções internas no vidro, na
parte inferior, que servem de suporte para o enchimento.
3. Não quebre essas projeções de vidro!
4. Não circule água pela camisa de vidro da coluna!
5. Às vezes, pode-se usar a coluna sem enchimento. Isso também está
correto.
FIGURA 19.10 Uma aparelhagem para destilação fracionada.
6. Caso seja necessário, e geralmente o é, coloque dentro da coluna um
chumaço de lã metálica resistente, próximo às projeções de vidro,
para sustentar as peças do enchimento. Também pode ser usado como
enchimento apenas a lã de aço inoxidável. Você poderá observar que
ela serve como seu próprio suporte.
FIGURA 19.11 Outra aparelhagem para destilação fracionada.
7. Adicione o enchimento da coluna. Agite levemente a coluna, para ter
certeza que nenhuma das peças do enchimento possa cair,
posteriormente, no balão de destilação.
8. Devido à grande área superficial do enchimento, muito líquido pode
ficar retido no enchimento da coluna. Esse fenômeno chama-se
retenção da coluna, uma vez que ele refere-se ao material que fica
preso na coluna. Tenha certeza, ao começar a destilação, que existe
material suficiente, para evitar que sua totalidade fique retida no
enchimento da coluna.
9. Um solvente pode ser utilizado para ajudar a retirar a substância
desejada da superfície do material de enchimento. Esse solvente tem
que ter um ponto de ebulição muito alto, comparativamente às
substâncias que estão sendo fracionadas. Após coletar a maior parte
de uma dada fração, uma parte do material fica retida na coluna.
Dessa forma, coloque o solvente adequado no balão de destilação,
aqueça-o e comece a destilar esse solvente. À medida que o solvente
ascende pela coluna, o material de enchimento é aquecido, fazendo
com que a substância desejada seja removida do enchimento da
coluna, e mais da substância que se deseja destilar é produzida.
Interrompa o recolhimento quando a temperatura começar a subir —
isto é, o solvente começa a sair. Tomando um exemplo, pode-se
esperar que o p-xileno (p.eb. 138,4°C) seja um excelente solvente
para uma dada substância que entra em ebulição a uma temperatura
menor que, por exemplo, 100°C.
Mas é preciso ter muito cuidado com os mortalmente perigosos
azeótropos.