Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Capítulo 22 Refluxo e Adição
Cerca de 80% das reações feitas no laboratório de orgânica envolvem uma etapa chamada refluxo. Você utiliza um solvente de reação para manter os materiais dissolvidos e em uma temperatura constante por meio da ebulição do solvente, condensação e retorno do mesmo para o balão.
Por exemplo, digamos que você tem de aquecer uma reação até próximo dos 80°C durante 17 horas. Bem, você pode ficar de pé o dia inteiro e olhar a reação. Eu? Vou para o refluxo.
REFLUXO-PADRÃO
Normalmente, dizem para você qual solvente utilizar; então, escolher um não deverá ser problema. O que acontece com mais frequência é que você escolhe os reagentes para sua síntese particular, coloca-os em um solvente e reflui a mistura. Você ferve o solvente e condensa o vapor do solvente de modo que TODO o solvente retorne ao balão de reação (veja “Classe 3:
Destilação fracionada” no Capítulo 19). A temperatura de refluxo é próxima do ponto de ebulição do solvente. Para executar um refluxo,
1. Coloque os reagentes em um balão de fundo redondo. O balão deverá
ser suficientemente grande para conter ambos os reagentes e a
quantidade de solvente necessária para dissolvê-los, sem estar muito
mais cheio que a metade.
2. Agora, você deve escolher um solvente que
a. Dissolva os reagentes à temperatura de ebulição.
b. Não reaja com os reagentes.
c. Ferva a uma temperatura suficientemente alta para que a reação
desejada avance rapidamente.
3. Dissolva os reagentes no solvente. Às vezes, o próprio solvente é um
reagente. Nesse caso, não se preocupe.
4. Para parar a formação de bolhas, adicione uma pérola de vidro ao
balão. Uma barra de agitação magnética (obviamente junto com
agitador magnético) também funcionará.
5. Coloque um condensador, na vertical, sobre o balão. Conecte o
condensador à torneira de água e deixe correr água através do
condensador (Fig. 22.1). Lembre-se: entrada no fundo e saída na
parte superior.
6. Coloque uma fonte de calor adequada sob o balão e ajuste o calor
para que o solvente condense no máximo até o meio do condensador.
Você vai ter de ficar perto e observar, já que isso pode levar algum
tempo para começar. Lembre que o tempo de refluxo começa
quando o solvente no frasco começa a condensar e voltar para o
frasco, ou seja, entrar em refluxo. Uma vez estável a reação, vá
fazer outra coisa. Você estará à frente do jogo pelo resto da prática de
laboratório.
7. Uma vez que está tudo indo bem, deixe a montagem até o tempo de
reação passar. Se for um refluxo de 24 horas, passe arame nas
mangueiras de água para que elas não estourem quando você não
estiver lá.
8. Ao final do tempo de reação, desligue o calor, deixe a montagem
esfriar, desmonte-a e recolha e purifique o produto.