Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Enchendo o Tubo de Ponto de Fusão
Às vezes, você pode ter um punhado de tubos que estão abertos em ambas as extremidades! Você não os utiliza como estão. Acenda um combustor e, antes de começar, feche uma das extremidades. Caso contrário, sua amostra vai cair do tubo (veja “Fechando tubos de ponto de fusão” mais à frente neste capítulo).
Determine o ponto de fusão apenas de substâncias sólidas secas, nunca de líquidos ou soluções de sólidos em líquidos ou de sólidos úmidos ou mesmo umedecidos. Somente de sólidos secos!
Para ajudar a secar sólidos umedecidos, coloque-o em um pedaço de papel de filtro e enrole o papel no sólido. Pressione. Repita até o papel não se umedecer mais. Você pode ter de usar pedaços novos de papel. Tente não deixar fibras do papel de filtro na amostra, ok?
Eventualmente, você pode ficar tentado a secar amostras sólidas num forno. Não faça isso — a menos que receba instruções específicas para tal. Conheço alguns alunos que decompuseram seus produtos em fornos e sob lâmpadas de calor. Com o tempo que economizam decompondo rapidamente seus produtos, eles podem repetir todo o experimento.
Enchendo o Tubo de Ponto de Fusão
Coloque uma pequena quantidade de sólido seco num papel de filtro novo
(Fig. 12.1). Aperte a extremidade aberta do tubo capilar no meio da pilha de material. Uma parte do material deve ficar presa no tubo. Cuidadosamente, vire o tubo ao contrário, tendo cuidado para não deixar o sólido cair do tubo, até a extremidade fechada ficar para baixo. Remova qualquer sólido que tenha grudado no lado de fora. Agora, o sólido deve ser compactado. Se você tiver problema para usar o papel de filtro, pode colocar o sólido num vidro de relógio em vez do papel de filtro.
FIGURA 12.1 Enchendo um tubo de ponto de fusão.
FIGURA 12.2 Fechando um tubo de p.fus com uma chama.
Tradicionalmente, o tubo capilar, virado verticalmente com a extremidade aberta para cima, é batido com uma lixa ou preso na bancada. A menos que feitas cuidadosamente, essas operações podem quebrar o tubo. Um método mais seguro é deixar a extremidade fechada cair para baixo, através de um pedaço de tubo de vidro. Você pode até usar seu condensador ou a coluna de destilação para essa finalidade. Quando o capilar bate na bancada, o composto será forçado para a extremidade fechada. Você pode ter de fazer isso diversas vezes. Se não houver bastante material no tubo de p.fus, empurre a extremidade aberta do tubo no montículo de material e compacte-o novamente. Use seu próprio julgamento; consulte seu professor.