Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Classe 4: Destilação por Arraste de Vapor
favor, o Capítulo 34, “Teoria da destilação”)
CLASSE 4: DESTILAÇÃO POR ARRASTE
DE VAPOR
Alcatrão e misturas de óleos não se dissolvem bem em água (pelo menos, não muito bem), assim temos que utilizar uma destilação por arraste de vapor. O processo é muito parecido com o da destilação simples, mas deve-se ter uma maneira de colocar água quente dentro da aparelhagem sem a interrupção da destilação.
Por que fazer uma destilação por arraste de vapor? Se o material que se deseja destilar é muito pouco solúvel em água, podendo se decompor no seu ponto de ebulição, e a ebulição é extremamente turbulenta em uma destilação a vácuo, é melhor realizar uma destilação por arraste de vapor. O aquecimento de uma substância na presença de vapor faz com que essa substância ferva a uma temperatura mais baixa. Esse fato se deve a fatores tais como as pressões parciais da água e dos óleos orgânicos.
Existem duas formas de se produzir o vapor: externamente e internamente.
Destilação por Arraste de Vapor Externo
Em uma destilação por arraste de vapor externo, o vapor, gerado externamente, é levado para dentro do sistema, após passar por um trap de água. O vapor, em geral, sai através de uma torneira de vapor, na bancada de laboratório. É a maneira clássica. É a maneira complicada. É a maneira perigosa.
1. Monte completamente a aparelhagem para a realização da destilação
por arraste de vapor. Tenha tudo pronto para começar. Isso significa
ter o material a ser destilado dentro do balão de destilação, o trap de
vapor conectado, condensadores conectados e preparados, um frasco
coletor grande, e assim por diante. Tudo o que falta a ser feito é
conectar uma simples mangueira da saída da torneira de vapor até o
seu trap, e começar a injetar o vapor no sistema.
2. Peça ao seu professor para verificar sua aparelhagem antes de
começar a destilação! Eu não enfatizo essa advertência tão
veementemente quanto é necessário nessa folha de papel. Interromper
uma destilação por arraste de vapor externo só porque você está
desatento essa manhã seria um verdadeiro sofrimento.
3. Conecte um pedaço de mangueira à torneira de vapor da bancada,
colocando a outra extremidade da mangueira no ralo de uma pia.
4. Agora, tenha muito cuidado! Lenta e cuidadosamente, abra a torneira
de vapor. Geralmente, você vai ouvir uma série de barulhos
diferentes, ruídos e pancadas, e, depois, uma mistura de ferrugem,
óleo e água suja começa a aspergir. Então, saem algumas golfadas de
vapor e, finalmente, o vapor começa a fluir. Parabéns, você acaba de
purgar a linha de vapor. Feche a torneira de vapor, espere o tubo de
borracha esfriar um pouco, e então...
5. Cuidadosamente (Atenção — pode estar quente!) conecte a
mangueira que vem da torneira de vapor na entrada do trap de vapor.
6. Abra o dreno do trap de vapor e depois reabra com muito cuidado a
torneira de vapor. Deixe sair do trap a água condensada que possa
existir; a seguir, cuidadosamente, feche a pinça do dreno. Tenha
cuidado.
7. Temos, agora, vapor passando pela aparelhagem de destilação, e
assim que o produto começar a sair estaremos fazendo uma destilação
por arraste de vapor. Periodicamente, abra o dreno do trap de vapor
(Atenção — quente!) para drenar o vapor condensado.
8. A princípio, pode-se destilar tão rapidamente quanto se pode admitir
o vapor d’água no sistema, desde que todo vapor seja condensado e
não escape para o laboratório. Algumas vezes, ao fazer-se uma
destilação por arraste de vapor, é necessário conectar-se dois
condensadores em série, fazendo, assim, um supercondensador.
Consulte seu professor.
9. Quando você tiver terminado (veja “Observações sobre a destilação
por arraste de vapor”, adiante), feche a torneira de vapor, espere a
aparelhagem esfriar e desmonte toda a aparelhagem.
FIGURA 19.12 Um exemplo de trap para vapor gerado externamente.
Você pode usar muitos tipos de arranjo de traps de vapor em sua
montagem de destilação por arraste de vapor. Nas Figs. 19.12 e 19.13 são mostrados dois exemplos. Como esses não são os únicos arranjos de traps possíveis, você pode ter que usar um modelo de trap diferente. O importante é identificar a entrada de vapor e o dreno do trap, bem como saber como utilizá-los.