Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Ponto de Ebulição em Ultramicroescala
parecer que você obtém uma temperatura, mais que uma faixa, ainda
que pequena, se esfria a amostra rápido demais.
PONTO DE EBULIÇÃO EM
ULTRAMICROESCALA
A única modificação, caso possa chamá-la assim, da técnica de ultramicroescala é realizá-la em uma escala ainda menor. O tubo de ensaio onde você coloca sua amostra torna-se um capilar para ponto de fusão, e o capilar de extremidade fechada para cima e extremidade aberta para baixo, para ponto de fusão, é uma versão menor que você mesmo tem que fabricar! Usando outro capilar para ponto de fusão, nada menos.
Aqueça a seção mediana de um tubo capilar de extremidade aberta para ponto de fusão, e cuidadosamente estire o vidro para formar uma seção capilar ainda menor. Quebre essa seção em duas — como se estivesse
fazendo um marcador capilar (veja o Capítulo 27, “Cromatografia de camada fina”). Nesse ponto você sela a extremidade estreita de cada “marcador capilar”, e então quebra esse tubo estreito da seção maior original não modificada do tubo capilar para ponto de fusão. Aí está — dois tubos capilares muito estreitos, fininhos. Coloque esses tubos, que têm cerca de 5 a 8 mm de comprimento, no capilar maior para ponto de fusão, extremidade aberta para baixo e extremidade fechada para cima. Se isso parecer familiar, bem, deveria mesmo parecer. Trata-se de uma versão menor da montagem de tubo de ensaio e capilar para ponto de fusão descrita anteriormente. E você aquece isso, colocando-o em uma
aparelhagem de ponto de fusão! (Veja o Capítulo 12, “Experimento do ponto de fusão”.) Como de costume, além dos mesmos problemas na determinação do ponto de ebulição que você teve na montagem maior, a montagem anterior, esta tem seu próprio conjunto de problemas:
1. Enchendo o capilar de ponto de fusão com a amostra. A única
maneira prática de fazer isso é com uma seringa. Você enche a
seringa com seu líquido e o esguicha dentro do tubo capilar (veja o
Capítulo 8, “Seringas, agulhas e septos”). Geralmente, as agulhas são
curtas demais para colocar o líquido diretamente no fundo do capilar
para ponto de fusão, então você provavelmente terá de centrifugar o
tubo para forçar o líquido até o fundo.
2. Fazendo o capilar estreito, fininho, mas não suficientemente
estreito. Se for esse o caso, então sua amostra líquida ficará entre as
paredes do capilar para ponto de fusão e seu capilar feito à mão, e
você pode não ter um reservatório suficientemente grande de líquido
no fundo do capilar para ponto de fusão para as bolhas se formarem.
3. Fazendo o capilar estreito, fininho, mas não suficientemente
pesado. Se seu capilar feito à mão for muito leve (geralmente por ser
curto demais), então poderá flutuar no capilar para ponto de fusão e
dar resultados que poderiam ter difícil interpretação. Uma das
maneiras de ter certeza de que seu capilar caseiro é suficientemente
pesado (além de torná-lo excessivamente longo — não faça isso!
Algo com cerca de 5 a 8 mm de comprimento já está bom!) é
certificar-se de deixar um pouco de sílica fundida na extremidade
para ajudar a dar peso ao capilar caseiro. No entanto, tenha cuidado.
Se ficar criativo demais e deixar uma massa realmente incomum de
vidro na extremidade, seu capilar caseiro pode ficar entalado na parte
superior do capilar para ponto de fusão.
Bem, isso é tudo sobre a técnica de determinação do ponto de ebulição em ultramicroescala, a não ser o fato de que você ainda terá os mesmos problemas que já foram descritos da técnica de determinação do ponto de ebulição em microescala.
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