Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Aquecimento do Destilador de Hickman
em seu topo, podendo tombar. Segure o vial e o destilador pela região
de encontro entre os dois.
8. Aproxime a garra e/ou o conjunto vial/destilador de forma que eles se
encontrem. Prenda a garra no topo do destilador. Coloque o vial e o
destilador em suas posições finais de repouso; aperte a garra no
suporte.
9. Coloque um termômetro, com o auxílio de uma garra e uma rolha,
através da abertura do destilador, na altura da junção entre o vial e o
destilador. Não deixe o termômetro tocar as paredes do vial ou do
destilador.
10. Você está pronto para iniciar o aquecimento.
Aquecimento do Destilador de Hickman
Você não tem muito líquido para destilar, então não é necessário muito calor para fazer a amostra entrar em ebulição. Caso não tenha ideia da temperatura de ebulição de sua amostra, aqueça-a cuidadosamente até que tenha início a ebulição; nesse instante, reduza imediatamente o aquecimento em 10-20%. É claro que você não se esqueceu de colocar uma micropérola de vidro ou um bastão magnético dentro do vial, não é mesmo?
Ao aquecer a amostra será possível observar um anel de condensação subindo pelo vial. Quando esse anel atinge o bulbo do termômetro, a temperatura aumenta. Como normalmente ocorre, quando houver um refluxo de líquido no bulbo e a temperatura se estabilizar, o ponto de ebulição foi atingido.
A seguir, o vapor que entra no condensador condensa-se em suas
paredes e escorre acumulando-se no fundo abaulado do destilador (Fig.
20.1). Quando uma quantidade satisfatória de líquido tiver sido recolhida (essa quantidade depende do experimento), você poderá retirá-la utilizando uma pipeta e um bulbo de borracha, tipo conta-gotas.