Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Como Montar
FIGURA 22.3 Funil de separação em três versões. (a) Comum. (b) Funil de adição e separação de compromisso. (c) Funil de adição com equalização de pressão.
Como Montar
Há pelo menos duas maneiras de montar uma adição e refluxo, usando ou um balão de três bocas ou um adaptador de Claisen. Achei melhor mostrar ambas as montagens com tubos de secagem. Eles evitam que a umidade do ar penetre na sua reação. Se não precisa deles, dispense-os.
Frequentemente vem a pergunta: “Se estou fazendo refluxo de um produto químico, com que velocidade posso adicionar o outro reagente?”. Tente seguir as instruções do seu professor. De qualquer maneira, normalmente os tempos de reação são fixos. Então, vou dizer o que NÃO, repito NÃO, fazer.
FIGURA 22.4 Refluxo e adição por tubo de Claisen.
Se você reflui algo, deverá haver um pequeno anel de condensação,
tipo uma área nublada ondulante no condensador de refluxo (Figs. 22.4 e
22.5). Supondo-se uma reação exotérmica — o caso usual −, adicionar material pelo funil tem o efeito de aquecer o balão. O anel de condensação começa a se mover para cima. Bem, nunca deixe o anel subir a mais de três quartos do condensador. Se a reação é muito rápida, um pouquinho de reagente ou aquecimento extra empurrará esse anel para fora do condensador e possivelmente para o ar do ambiente. Isso não pode acontecer.