Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Dicas sobre Extração
se ocorre a formação de alguma outra camada inferior. Se acontecer,
recolha-a. Não se formando, suponha que ela está toda no balão.
16. Passe a camada restante para dentro de outro balão.
Para extrair qualquer camada de novo, volte com essa camada para o funil de separação, adicione solvente fresco de extração ou de lavagem e repita esse procedimento a partir da etapa 5.
Nunca, nunca, nunca, nunca,
mas nunca jogue fora qualquer camada, até ter absoluta certeza de
que nunca vai precisar dela novamente. Não é muito do seu produto
que pode ser recuperado do ralo da pia!
Dicas sobre Extração
1. Várias pequenas lavagens ou extrações são melhores do que uma
grande (veja o Capítulo 35, “Teoria da extração”).
2. Geralmente basta extrair ou lavar uma camada duas vezes, talvez três.
Depois disso, diminui o número de voltas para iniciar.
3. Às vezes você terá de descobrir qual camada é a camada de água.
Isso é tão simples que confunde todo mundo. Adicione 2-4 gotas de
cada camada a um tubo de ensaio que contenha 1 mL de água. Agite
o tubo. Se a camada não se dissolver na água, ela não é uma camada
aquosa (água). A camada pode ir para o fundo, flutuar na parte de
cima, fazer ambas as coisas ou ainda turvar a água! No entanto, não
vai se dissolver.
4. Se apenas a camada superior estiver sendo extraída ou lavada, ela
não tem de ser removida da ampola, nunca. Apenas drene a camada
inferior e depois adicione mais solvente fresco de extração ou de
lavagem. Pergunte a seu professor.
Você pode combinar os extratos de uma extração múltipla se eles
5. tiverem o mesmo material.
6. Se você tiver de lavar seu composto orgânico com água e ele for
levemente solúvel em água, tente lavar com solução salina saturada.
A teoria é que se todo aquele sal se dissolveu na água, qual é o
espaço deixado para seu produto orgânico? Esse ponto é um dos
favoritos dos examinadores e deverá ser relembrado. A mesma coisa
ocorre quando você adiciona sal para reduzir a solubilidade do seu
composto durante uma cristalização (veja “Salting out” no Capítulo
13).
7. Se você obtiver uma emulsão, não terá duas camadas distintas, mas
uma espécie de névoa de partículas. Às vezes, você consegue quebrar
a carga das gotículas suspensas adicionando um pouco de sal ou
algum ácido ou base. Ou adicione etanol. Ou agite as soluções
lentamente com um bastão de vidro. Ou filtre todo o conteúdo de seu
funil de separação por gravidade através de um filtro de papel. Ou ria.
Ou chore. Quebrar uma emulsão requer um pouco de arte. No
entanto, cuidado com os ácidos e as bases. Eles podem reagir com
seu produto e destruí-lo.
8. Se você decidir adicionar sal a um funil de separação, não adicione
tanto a ponto de entupir a torneira! Pela mesma razão, mantenha
agentes secantes fora dos funis de separação.
9. Há vezes em que algum material vai para fora, ou não se dissolve nas
duas camadas líquidas e fica ali na interface. Pode ser que não haja
líquido suficiente para dissolver esse material. Um remédio é
adicionar mais solvente fresco de uma ou outra camada. O sólido
pode se dissolver. Se não houver lugar para adicionar mais, você pode
ter de remover ambas (é, ambas) as camadas do funil e tentar
dissolver esse sólido em um dos dois solventes. Pode ser confuso. Se