Capítulo 21 O Evaporador rotatório

Se seu produto estiver dissolvido em um solvente, você pode destilar o solvente fervendo-o ou evaporar delicadamente o solvente utilizando um evaporador rotatório. Esse equipamento é chamado comumente de rotavapor, e eventualmente (muito raramente) essa palavra é utilizada como um verbo: por exemplo, “Rotavapore a solução até a secura”. Como geralmente o evaporador rotatório em questão é fabricado pela Büchi Corporation, pode ser que, alguma vez, você escute algo do tipo “coloque no Büchi”.

A característica principal do rotavapor é que ele gira o balão, inclinado de certo ângulo, sob vácuo, e o solvente recobre continuamente a parte superior do balão com uma película fina. Essa película fina de solvente cobre uma área grande do balão, de modo que ela evapora rapidamente.

De cima para baixo, o rotavapor Büchi consiste em (Fig. 21.1):

1. Entrada do solvente por sucção. Se existe muita solução, você pode

sugá-la, balão rotatório abaixo, sem perder nada. Entretanto, caso

esteja sendo usado no rotavapor um trap (uma armadilha) para

respingos, esse recurso é inútil. Geralmente, você a deixa

desconectada e a utiliza para deixar entrar ar no rotavapor, abrindo a

torneira na parte de cima.

2. Torneira na parte de cima. Observe como a haste aponta para o fluxo

do líquido ou gás. Haste longe do tubo de alimentação, torneira

fechada; haste do mesmo lado do tubo de alimentação, torneira

aberta.

FIGURA 21.1 O evaporador rotatório Büchi.

3. Condensador. Esse é um condensador bem interessante, no qual a

água de refrigeração escoa através do tubo de vidro comprido e

espiralado dentro do condensador. Legal! Na realidade, é exatamente

o condensador que explica o desaparecimento virtual de rotavapores

de outros estilos, que são tão efetivos e consideravelmente mais

baratos. Eles só não são tão legais. Existe um tubo de vidro de

alimentação e um de saída (que não é mostrado na Fig. 21.1) “perto

da traseira”. Eles ficam tão próximos da conexão da fonte de vácuo

que você pode, em princípio, confundir os três, mas uma inspeção

detalhada revelará quem é quem.

Conexão do vácuo. É aqui que você conectará a fonte de vácuo.

5. 4. Grampo da junta de soquete com trava de rosca. Isso parece e se

comporta de forma muito parecida com um pregador de roupa do tipo

mola. Exatamente como esse tipo de pregador de roupa, você

pressiona as extremidades para abrir as garras do grampo e ajusta as

garras em torno da junta do soquete. Então, gira uma rodinha

ranhurada para travar as garras em volta da junta. Para remover o

grampo, você pode primeiro ter de destravar as garras, desenroscando

a rodinha ranhurada. Se não sabe isso, quando for remover o balão

receptor, pressionando as extremidades, estas não se moverão. A

primeira resposta aqui não é que o grampo está quebrado, mas que

você tem de desenroscar a rodinha ranhurada para as pinças se

abrirem.

6. Balão receptor de 35/25. Diferente das juntas-padrão, que só

podem girar sobre seu eixo, as juntas articuladas — ou simplesmente

juntas de soquete — podem girar em quase qualquer direção. Uma

junta 35/25 tem um diâmetro de 35 mm, com um furo de 25 mm

que a atravessa.

7. Controle liga-desliga da velocidade. O que mais precisa ser dito?

Não acione imediatamente esse controle todo para cima. Você pode

chegar a velocidades que causam medo.

8. Trap (armadilha) para respingos do rotavapor (Fig. 21.2). Se sua

solução formar bolhas ou espumar, você pode contaminar o

condensador com o que estiver dissolvido no solvente. Daí, o trap.

9. Seu balão. Além de não poder ficar mais cheio do que pela metade,

nada há a dizer aqui: sim, você pode usar grampos para prender o

balão, e mesmo o trap para respingos no rotavapor, mas eu sempre

deixo o vácuo na montagem prender o balão e o trap. Tenho sorte,

acho.

10. Banho de aquecimento. Apenas isso. A menos que o banho tenha

termostato, provavelmente é melhor colocar água morna no banho e

deixá-la esfriar à medida que a condensação continua. À medida que

o líquido evapora a partir das paredes do balão, como é dito nos

livros de química, “a fração de moléculas com a energia cinética mais

alta” sai, e a solução que está no rotavapor esfria, o que significa que

é preciso adicionar mais calor para manter as coisas evaporando na

mesma velocidade. Se você se preocupar com isso depois de ter

iniciado seu trabalho com o rotavapor, mas antes de elevar o banho de

aquecimento, apalpe o balão rotatório. Ele ficará frio.

11. Elevador de laboratório. Sobe e abaixa o banho de aquecimento.

 

FIGURA 21.2 Um protetor do rotavapor para respingos.

Fazer evaporação no rotavapor é como uma destilação a vácuo, e ao iniciar uma destilação a vácuo, a agitação vem sempre em primeiro lugar, depois o vácuo, depois o calor. Aqui a agitação é substituída pelo giro do balão. Para iniciar a evaporação de uma solução no rotavapor:

1. Tenha certeza de que a torneira de admissão de amostra por sucção

está fechada. Geralmente está; apenas certifique-se. Esvazie o balão

coletor. Suponha que a última pessoa fez uma evaporação de éter

dietílico (p.eb. 34,6°C) e não o limpou. Então, você chega e quer

fazer uma evaporação de etanol (p.eb. 78,5°C) no rotavapor. Se ainda

houver éter no balão coletor, assim que você faz vácuo no rotavapor o

éter começa a refluir, enchendo o rotavapor de vapor de éter. Suas

moléculas de etanol não têm chance. Apenas se assentarão. Então,

limpe o balão coletor. Conecte o balão de junta de soquete à junta

esférica do condensador e use o grampo especial para prender o balão

na saída do condensador. Se você estiver fazendo recuperação de

solvente para poder reaproveitá-lo posteriormente, é melhor ter um

único rotavapor dedicado a um único solvente. Caso contrário, poderá

ter uma contaminação cruzada de um solvente com outro. Limpar e

secar o balão coletor pode não ser suficiente. Nesse condensador

existe uma área superficial grande.

2. Ligue a água de refrigeração para escoar pelo condensador.

Escoamento leve, por favor.

3. Tenha certeza de que a junta de seu balão de fundo redondo se adapta

no rotavapor ou de que você tem adaptadores para fixá-lo.

4. Lentamente, sem montar nada ainda, incline o balão de modo que ele

fique paralelo à junta do rotavapor. Parte de sua solução derramou?

Uma clara indicação de que seu balão está cheio demais. Cheio pela

metade é o limite; um pouco menos é melhor. Caso necessário, troque

para um balão maior ou terá de fazer evaporação da sua solução por

partes no rotavapor.

5. Sem nunca soltar o balão (a menos que ele esteja preso com um

grampo), conecte o balão à junta do rotavapor. (Seu balão pode ter

um trap para respingos conectado a ele, e ambos vão na junta do

rotavapor.) Ainda segurando o balão, dê partida ao motor que gira o

balão. Escolha uma velocidade que você e seu professor possam se

sentir confortáveis para trabalhar.

6. Lentamente estabeleça um vácuo no rotavapor. Quando tiver certeza

de que há bastante vácuo no rotavapor, de modo que o balão (e o trap

para respingos) não caia, então, e somente então, largue o balão.

Novamente, se você o prendeu à montagem, não precisa esperar que EXERCÍCIOS

o vácuo se estabeleça para prender o balão (e o trap para respingos) à

montagem.

7. Caso exista, erga, com o elevador, o banho de aquecimento que for

recomendado para ser utilizado.

Agora, deixe seu balão girar e o solvente evaporar. Uma boa ideia é observar a montagem de vez em quando, para ver até onde desceu o solvente.

Novamente, fazer evaporação no rotavapor é como uma destilação a vácuo, e, ao terminar uma destilação a vácuo, sempre se desliga primeiro o calor, a seguir corta-se o vácuo e depois se desliga a agitação; nesse caso, novamente, a agitação está sendo substituída pelo giro do balão. Quando estiver pronto para retirar o balão do rotavapor:

1. Abaixe ou remova de outra forma qualquer banho de aquecimento.

2. Apoiando o fundo do balão (a menos que o tenha fixado com um

grampo na montagem), lentamente deixe o ar entrar no rotavapor; o

melhor lugar para fazer isso é por meio da torneira de admissão da

amostra por sucção.

3. Desligue o motor responsável pelo giro do balão.

4. Remova seu balão.

5. Desligue o que quer que tenha sido utilizado para estabelecer o vácuo

no rotavapor, seja uma trompa d’água ou uma bomba mecânica.

6. Desligue a água de refrigeração.

7. Seja sensato e esvazie o balão coletor para a próxima pessoa. Pode

haver um recipiente especial para esses solventes. Veja isso com seu

professor.

8. O termo sensato aplica-se a pessoas de ambos os gêneros. Procure no

dicionário.