Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Operação do Aparelho de Thomas-Hoover
9. Controle do motor do agitador. Fixa a velocidade do agitador no
sentido de baixa para alta.
10. Chave liga-desliga do vibrador. Liga ou desliga o vibrador. Trata-se
de uma chave com retorno de mola, então você deve segurar a chave
na posição LIGA. Solte-a e ela volta para DESLIGA.
11. Cabos de força. Um cabo leva energia até o aquecedor, agitador, luz
de amostra e vibrador. O outro cabo leva energia para a luz
fluorescente atrás do termômetro. Tenha certeza de ligar ambos os
cabos a tomadas na parede.
OPERAÇÃO DO APARELHO DE
THOMAS-HOOVER
1. Se a luz fluorescente para o termômetro não estiver acesa, pressione o
botão vermelho no lado direito da caixa de luz, e mantenha-o
pressionado por um instante para acender a lâmpada. A lâmpada
deverá permanecer acesa depois que você soltar o botão.
2. Olhe no periscópio do termômetro, gire o pequeno botão no lado
direito inferior da base do periscópio e ajuste o periscópio para
encontrar a parte superior da linha de mercúrio do termômetro. Leia a
temperatura. Espere que o banho de óleo esfrie, se a temperatura
estiver menos de 20°C abaixo do ponto de fusão aproximado do seu
composto. Você terá de esperar até que o banho fique à temperatura
ambiente se não tiver qualquer ideia do ponto de fusão. Você não vai
querer mergulhar sua amostra num óleo que esteja muito quente, pois
a amostra poderia derreter rapidamente ou fundir-se a uma
temperatura incorreta.
FIGURA 12.7 Vista amplificada do sistema de visualização do aparelho de Thomas-Hoover.
3. Gire o controle de voltagem para zero, se já não estiver nessa
posição.
4. Ligue a chave. O banho de óleo deverá estar iluminado.
5. Insira seu tubo capilar numa das aberturas para tubo capilar na
plataforma de tubos capilares. Isso não é simples. Tenha cuidado. Se
você trincar um tubo nesse ponto, todo o aparelho poderá ter de ser
desmontado para remoção dos pedaços. Você tem de inclinar o tubo
no sentido da abertura central e inclinar o tubo na sua direção (você
de frente para o instrumento) ao mesmo tempo (Fig. 12.7). O tubo
capilar tem de encontrar um segundo conjunto de furos, então você
tem que inclinar o tubo na direção do centro.
6. Ajuste a lupa para ter a melhor visão da sua amostra.
7. Gire o botão do agitador para que a marca do botão fique perto da
metade entre as marcações de lento e rápido, no painel dianteiro. Isso
é apenas uma sugestão. Não tenho nenhuma razão especial para fazer
isso.
8. Ajuste o periscópio do termômetro para ter uma boa visão da parte
superior da linha de mercúrio do termômetro.
9. Agora a ciência vira arte. Ajuste o controle de calor para qualquer
valor conveniente. O ponto é aumentar até cerca de 20°C do ponto de
fusão suposto. Se você não tem ideia de qual seria o ponto de fusão,
isso pode requerer diversas operações à medida que você passa pelos
pontos com um aumento de temperatura de 5-10°C por minuto. Um
valor conveniente seria 4. Trata-se apenas de uma sugestão, não uma
profissão de fé.
10. Lembre-se de que você tem de ficar ajustando o periscópio do
termômetro para manter a parte superior da linha de mercúrio
centralizada na imagem.
FIGURA 12.8 Lendo a temperatura.
11. Depois de ter fundido uma amostra, jogue-a fora!
12. Uma vez tendo uma ideia do ponto de fusão (ou procurado no
manual, ou alguém lhe disse), pegue uma amostra recém-preparada e
leve a temperatura rapidamente a cerca de 5-10°C por minuto até
perto de 20°C desse ponto de fusão aproximado. Então, diminua o
controle de calor para obter um aumento de 2°C por minuto.
Paciência!
13. Quando os primeiros cristais começarem a se fundir, registre a
temperatura. Quando o último cristal desaparecer, registre a
temperatura. Se ambos os pontos parecerem ser os mesmos, ou a
amostra é extremamente pura ou o aumento de temperatura foi rápido
demais. Se você registra a temperatura com a linha indicadora
horizontal no espelho casada com as linhas gravadas em ambos os
lados da janela do periscópio e a parte superior da linha de mercúrio
ao mesmo tempo, você estará vendo a escala do termômetro de
frente. Isso vai lhe dar o menor erro na leitura da temperatura (Fig.
12.8).
14. Não gire muito o controle além de 7. Você pode atingir um pouco
mais do que 250°C com esse ajuste, e isso deverá ser muito para
qualquer composto sólido que você possa preparar no laboratório de
orgânica. Acima desse ajuste, há real risco de ferver o óleo.
15. Desligue a chave. Você pode ajustar o controle de calor em zero para
a próxima pessoa.
16. Pressione o botão preto no lado direito da caixa de luz, e desligue a
lâmpada fluorescente.
17. Remova todos os tubos capilares e descarte-os de forma apropriada.
Existem no mercado alguns outros aparelhos de ponto de fusão elétricos, e em sua maioria funcionam da mesma forma. Um suporte de amostra, lupa de aumento e controle de voltagem são comuns; um recurso aparentemente essencial desses dispositivos é que as marcas do disco quase nunca são ajustes de temperatura. Isto é, um ajuste de 60 não dará uma temperatura de 60°C, mas provavelmente mais alta.
FIGURA 12.9 Determinando pontos de fusão com o tubo de Thiele. UTILIZAÇÃO DO TUBO DE THIELE