Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Observações sobre a Destilação por Arraste de Vapor
Destilação por Arraste de Vapor Interno
1. É possível adicionar água quente ao balão de destilação (Fig. 19.14)
que vai se transformar em vapor, constituindo-se assim de uma fonte
interna de vapor. Esse método praticamente só é utilizado em
laboratórios de química orgânica de graduação, pela simples razão de
que é muito simples.
2. Adicione ao balão de destilação um volume de água de pelo menos
três (talvez mais) vezes o volume da amostra. Não encha o balão mais
do que a metade (talvez três quartos). Você tem que ter cuidado.
Muito cuidado.
3. Periodicamente, adicione mais água quente, quando necessário.
Quando a água ferve, tornando-se vapor, ela sai do balão de
destilação arrastando o produto desejado.
OBSERVAÇÕES SOBRE A DESTILAÇÃO
POR ARRASTE DE VAPOR
1. Leia todas as observações referentes à destilação Classe 1.
2. Coloque uma alíquota do destilado, o material que sai do
condensador, em um pequeno tubo de ensaio. Observe essa amostra.
Caso seja possível observar duas camadas, ou se o líquido está turvo,
sua destilação ainda não acabou. O seu produto ainda está saindo.
Continue a destilação, adicionando periodicamente água quente para
gerar mais vapor. Caso não seja possível observar duas camadas,
não pense que a destilação terminou. Se sua amostra é levemente
solúvel em água, as duas camadas, ou a turbidez, podem não ser
observadas. Tente utilizar o salting out. Essa técnica já foi discutida
previamente relacionada com a extração e com a recristalização
(veja “Salting out” no Capítulo 13 e “Dicas sobre extração” no
Capítulo 15). Adicione um pouco de sal à solução recolhida no tubo
de ensaio, agite o tubo de ensaio para dissolver o sal. Se você tiver
sorte, mais produto pode ser retirado da camada aquosa, formando
uma nova camada. Caso isso ocorra, mantenha a destilação por
arraste de vapor até que nenhum produto apareça quando a solução
do tubo de ensaio for tratada com sal.
FIGURA 19.13 Um segundo exemplo de trap para vapor gerado externamente.
FIGURA 19.14 Uma aparelhagem para destilação por arraste de vapor interno.
3. Devem existir duas camadas líquidas no frasco coletor, ao fim da
destilação. Uma delas é praticamente água pura; a outra é
praticamente o produto. Pegue um tubo de ensaio pequeno (10 3 75
mm) e coloque cerca de 0,5-1,0 mL de água. Agora, adicione 2-4
gotas da camada que você acha que é a camada aquosa e agite
vigorosamente o tubo de ensaio. Se o líquido não se dissolver na
água, essa não é a camada aquosa. O líquido pode ir para o fundo do
tubo de ensaio, pode ficar sobrenadante, fazer ambas as coisas e até
mesmo tornar a água turva! Entretanto, o líquido não se dissolve.
4. Se for necessário obter mais material orgânico, é possível fazer uma
retroextração com um solvente imiscível (veja “O caminho para a
recuperação — retroextração” no Capítulo 15).
FIGURA 19.15 Um esquema simples de uma aparelhagem para destilação bulbo-para-bulbo do tipo Kugelrhor.
FIGURA 19.16 Aparelhagens falsas de Kugelrhor utilizando: (a) vidraria com juntas padronizadas, (b) vidraria em microescala e (c) vidraria Williamson do tipo tubo de ensaio. SIMULANDO UMA DESTILAÇÃO BULBO-