Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Capítulo 20 Destilação em Microescala
FOCALIZANDO O PROBLEMA
Antes de você começar a ler este capítulo, leia “Classe 1: Destilação
simples” (Capítulo 19), assim você poderá entender melhor do que trataremos neste capítulo e, assim, poderá montar o mesmo tipo de aparelhagem e fazer as mesmas destilações para as mesmas classes que você sempre fez.
Isso não é totalmente verdadeiro. Ao utilizar essa aparelhagem de microescala (0,01 mol), tem-se cerca de duas gotas de líquido para ser destilado. Se eu fosse você, procuraria o professor antes de usar qualquer uma dessas técnicas para menos de 10 mL de líquido.
Classe 1: Destilação Simples
Talvez você utilize um vial cônico, e não um balão de fundo redondo, mas a montagem e a operação são as mesmas que para o caso de aparelhagens maiores. Observação: As mangueiras que conduzem a água para o resfriamento podem ficar muito pouco flexíveis; assim, qualquer movimentação das mangueiras pode provocar um desalinhamento da montagem dessa aparelhagem de dimensões reduzidas.
Classe 2: Destilação a Vácuo
Uma vez que a aparelhagem é muito pequena, e também a sua amostra, você terá que ter um cuidado redobrado na destilação a vácuo. Com a vidraria com junta-padrão de 14/20 (que é um pouco maior), a operação é idêntica àquela dos tamanhos de junta-padrão 24/40 e 19/22. Eu ainda não tenho a aparelhagem com junta-padrão 14/10, assim só poderei especular. Você vai se divertir, da mesma maneira, ao utilizá-la. Tenha, também, cuidado com a mangueira de vácuo. Ela pode estar tão rígida que pode puxar a aparelhagem, provocando seu desalinhamento.