Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Filtração por Gravidade
Você pode ter solvente demais, e os cristais não vão aparecer. É hora de evaporar uma parte do solvente — comece com cerca da metade — e volte para a etapa 7, resfriando a solução novamente. Ainda sem cristais? Não jogue nada fora. Você talvez tenha que evaporar o solvente novamente. Lembre-se — eles estão lá...
FILTRAÇÃO POR GRAVIDADE
Se você olhar um frasco cheio de solvente quente e seu produto dissolvido nele, junto com todo tipo de resíduo, você vai precisar de mais solvente quente, um suporte de anel com um anel afixado a ele, possivelmente um triângulo de argila, um filtro de papel, um frasco seco e limpo e um funil sem haste. Eis como funciona a filtração por gravidade.
1. Dobre um pedaço de filtro de papel para obter um filtro na forma de
cone (Fig. 13.1). Ele deve ajustar-se bem ao funil, ficando apenas um
centímetro, mais ou menos, abaixo do topo do funil. Para aqueles que
desejarem filtrar com mais sofisticação, tentem usar filtro de papel
pregueado (veja “Acabamento final ao leque pregueado”, Fig.
13.12).
FIGURA 13.1 Dobrando o filtro de papel para filtração por gravidade.
2. Consiga um funil sem haste ou, pelo menos, um funil de haste
curta, ou até mesmo um funil de pó. Por quê? Vá em frente, use um
funil de haste longa e veja os cristais saindo na haste à medida que a
solução esfria, entupindo o funil (Fig. 13.2).
3. Coloque o cone de filtro de papel no funil sem haste.
4. Apoie o funil sem haste em um anel fixado ao suporte de anel (Fig.
13.3). Se o funil for muito pequeno e você achar que poderia passar
pelo anel, consiga um triângulo de arame ou um triângulo de
argila para apoiar o funil dentro do anel (Fig. 13.4).
5. Coloque o novo frasco limpo e seco sob o funil para recolher a
solução quente assim que ela sair. Tudo pronto?
6. Aqueça novamente o frasco com o solvente, produto e resíduos. (Sem
chamas!) Você deverá também aquecer um pouco de solvente novo e
limpo. (Sem chamas!)
7. Cuidadosamente, derrame a solução quente dentro do funil. Desse
jeito, alguns solventes evaporam tão rapidamente que o produto
provavelmente vai aparecer sobre o filtro de papel. Muitas vezes fica
difícil distinguir o produto dos resíduos insolúveis. Então —
8. Lave o filtro de papel com um pouco de solvente quente. O produto
irá se redissolver. Os resíduos, não.
FIGURA 13.2 O problema do “funil com haste longa demais”.
FIGURA 13.3 Montagem para filtração por gravidade com um funil que se encaixa no anel de ferro.
9. Agora, deixe a solução sem resíduos esfriar, e os cristais limpos
deverão aparecer. Como você provavelmente adicionou solvente à
solução, não se surpreenda se não aparecer cristal nenhum. Nem
entre em pânico! Simplesmente evapore uma parte do solvente (não
no ambiente, por favor), deixe sua solução esfriar e espere pelos FIGURA 13.5 O funil de Buchner no lar e no trabalho.