Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Fazendo uma Extração ou uma Lavagem
maluquice, não? Não. Lembre-se de que eu chamei isso de
retroextração, e você terá de fazer isso mais vezes do que gostaria de
acreditar. (Observação: Esse composto é solúvel na solução aquosa
de recuperação.)
3. A p-toluidina deverá retornar após a adição de hidróxido de amônio.
Recristalize-a do etanol, de modo a ficar com uma aparência
respeitável novamente.
4. Acontece que o anisol neutro é um líquido (p.eb 155°C), e você terá
de tomar cuidado quando evaporar o éter para não perder muito
anisol. É claro, você não deve esperar ver quaisquer cristais. Agora,
esse líquido constituído de anisol neutro, que retorna após você ter
evaporado o éter (Sem chamas!), provavelmente estará contaminado
com um pouquinho dos outros compostos que se transferiram para o
éter. Você terá de purificar esse líquido, provavelmente usando
destilação simples.
Você pode ou não ter de fazer tudo isso com as outras soluções ou com qualquer outra solução que algum dia você extrair na sua vida. Você tem de escolher. Arte pela ciência. Pela confusão que isso é, eu a simplifiquei bastante. Normalmente, você tem de extrair essas soluções mais de uma vez, e a separação não fica tão limpa quanto você gostaria. Não fica 100%, mas fica bastante boa. Se você ainda estiver confuso, fale com seu professor.
Fazendo uma Extração ou uma Lavagem
1. Pendure um funil de separação em um anel de ferro.
2. Remova a tampa.
3. Tenha certeza de que a torneira está fechada! Você não vai querer
raspar seu produto da bancada.
Adicione a solução a ser extraída ou lavada. Por favor, que o funil
4.
fique cheio menos da metade. Adicione o solvente de extração ou de
lavagem. Normalmente, basta um volume igual. O funil tem forma de
funil, e os volumes iguais não parecerão iguais.
5. Recoloque a tampa.
6. Remova o funil de separação do anel de ferro. Segure a tampa e a
torneira firmemente. A pressão poderá subir durante a etapa seguinte
e espalhar seu produto pelo o chão.
7. Inverta o funil de separação (Fig. 15.4).
Aponte a haste para longe das pessoas —
para cima e para dentro da capela, se possível!
Certifique-se de que o líquido tenha drenado pela torneira, e então
lentamente abra a torneira. Pode ser que você ouça um chiado assim
que a pressão for liberada. Isso se deve à alta pressão de vapor de
alguns solventes ou a um gás que saiu de uma reação durante a
mistura, e pode causar confusão séria quando dizem para você
neutralizar ácido por lavagem com soluções de carbonato de sódio ou
de bicarbonato de sódio.
8. Feche a torneira!
9. Agite o funil delicadamente, inverta-o e abra a torneira novamente.
10. Repita as etapas 8 e 9 até não haver escapamento de gás.
11. Se você notar que pode obter uma emulsão — uma névoa de
partículas — com essa delicada inversão, NÃO agite a ampola com
força. Você poderia ter de continuar a agitação e inverter os
movimentos de 30 a 100 vezes, conforme necessário, para obter uma
separação. Consulte seu professor e as dicas sobre quebra de
emulsões (veja “Dicas sobre extração”, a seguir). Caso contrário, 15. Feche a torneira, agite o funil delicadamente e, então, espere para ver
agite a ampola vigorosamente cerca de 10 vezes para obter boa
distribuição dos solventes e solutos. Agite com força mesmo.
FIGURA 15.4 Prendendo um funil de separação de forma a não derramar tudo.
12. Coloque o funil de separação de volta ao anel.
13. Remova a tampa de vidro. Senão, o funil não vai drenar e você vai
gastar seu tempo parado ao lado dele.
14. Abra a torneira e deixe a camada inferior escoar para dentro de um
balão.