Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Capítulo 24 Sublimação
■ Você tem de usar um trap de água.
Sublimação ocorre quando você aquece um sólido e ele passa diretamente para o estado de vapor. Ele não passa POR, nem se torna um líquido. Se você inverte o processo — resfria o vapor de modo que ele volte a ser um sólido —, você condensou o vapor. Utilize a palavra sublimar para a conversão direta de sólido em vapor. Condensar pode referir-se ou a conversões vapor em sólido ou vapor em líquido.
A Fig. 24.1 mostra três dispositivos de sublimação (sublimadores). Observe todas as similaridades. A água fria entra e desce em um dedo frio, no qual se condensam os vapores originários do sólido bruto. As diferenças consistem em que um é maior e tem uma junta de vidro esmerilhado. O tubo de ensaio com saída lateral tendo um condensador de dedo frio é muito menor. Para utilizá-los,
1. Coloque o sólido bruto no fundo do sublimador. Quanto de sólido
bruto? É bastante complicado. Certamente você não quer iniciar com
tanto que chegue a tocar o dedo frio. E considerando que, como o
sólido purificado se condensa no dedo frio crescendo para baixo até
tocar o sólido bruto, tem de haver bastante espaço. Sugiro que você
consulte seu professor, que pode querer apenas uma pequena
quantidade purificada.
FIGURA 24.1 Dispositivos para sublimação em tamanho grande, miniatura e em microescala a baixo custo.
2. Coloque o dedo frio no fundo do sublimador. Não deixe o dedo frio
limpo tocar o sólido bruto. Se tiver o sublimador com a junta de vidro
esmerilhado, lubrifique ligeiramente a junta. Lembre-se de que juntas
de vidro lubrificadas NÃO devem estar límpidas em toda a sua
extensão.
3. Fixe as mangueiras. A água fria entra no tubo central, empurrando a
água mais morna para fora do tubo de ensaio. Ligue a água fria.
Cuidado! O sublimador em microescala, de baixo custo, não precisa
de nenhuma água fria corrente — apenas gelo e água no tubo.
4. Se for introduzir vácuo no sublimador, faça-o agora. Se a fonte de
vácuo for uma trompa d’água, coloque um trap de água entre a
trompa e o sublimador. Caso contrário, você pode ficar deprimido se,
durante uma queda de pressão repentina, a água refluir e encher seu
sublimador. Além disso, ligue o vácuo lentamente. Senão, o ar,
aprisionado no seu sólido, vem correndo para fora e espalha o
produto bruto em todo o sublimador, como pipoca.
5. Quando tudo estiver instalado, se for necessário, comece lentamente a
aquecer o fundo do sublimador. Pode ser que você veja vapores
saindo do sólido. Finalmente, você vai ver cristais de sólido
purificado se formarem no dedo frio. Como você vai trabalhar com
diferentes substâncias, terá de empregar diferentes métodos de
aquecimento. Pergunte ao seu professor.
6. Agora as partes complicadas. Você deixou seu sublimador esfriar. Se
tiver vácuo no sublimador, cuidadosamente, muito cuidadosamente,
introduza ar dentro do dispositivo. Uma entrada repentina de ar e seus
cristais purificados ficam simplesmente iguais às sobras do jantar de
ontem. Recomece.
7. (E veja o item 8 a seguir.) Agora, de novo, cuidadosamente, muito
cuidadosamente, remova o dedo frio, com seu produto imaculado
tenuamente grudado à superfície lisa de vidro, sem muita tremedeira.
Caso contrário, limpe tudo e comece de novo.
8. Observe que eu não disse nada sobre raspar imediatamente o seu
produto do dedo frio. Se o dedo frio estiver realmente frio, há uma
grande chance de o vapor d’água na atmosfera condensar sobre o seu
produto limpo e bonito, e você estará removendo um sólido úmido.
Após abrir o sublimador — cuidadosamente — para a atmosfera,
desligue a água de resfriamento, ou deixe o gelo derreter, ou deixe o
gelo seco (!) borbulhar para fora até que o produto esteja à
temperatura ambiente. A água não irá mais condensar sobre seu
sólido.
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