Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
A Amostra no Detector
Uma vez que essas fases líquidas no adsorvente são eventualmente líquidos, você pode fazê-las entrar em ebulição. É por isso que existem limites de temperatura para as colunas. Não é recomendável aquecer a coluna acima da temperatura recomendada, fazendo com que a fase líquida entre em ebulição e saia do adsorvente e da coluna.
A temperatura elevada e a presença de oxigênio (do ar) são mortais para algumas fases líquidas, pois elas podem ser oxidadas. Dessa forma, tenha certeza de que o gás carreador está circulando pela coluna o tempo todo, mesmo que em pequena quantidade, enquanto a coluna estiver quente.
A AMOSTRA NO DETECTOR
Existem vários tipos de detectores, dispositivos que nos dizem quando a amostra está passando por eles. Eles detectam a presença de uma amostra e convertem essa informação em um sinal elétrico que se transforma em um
pico de CG (Fig. 30.4) na tela do computador. O tipo mais comum é o detector de condutividade térmica. Às vezes chamados de detectores de filamento quente, esses dispositivos são muito semelhantes aos filamentos que você encontra nos bulbos das lâmpadas, e exigem certos cuidados. Nunca ligue a corrente do filamento a menos que o gás carreador esteja circulando. Um pouco de ar (oxigênio), um pouco de calor, uma pequena corrente, e você tem um grande problema para substituir seu detector queimado.
Picos na Fig. 30.4
A B C
Altura (mm) 8 68 145
Largura e meia altura (mm) 4 4 4
Área (mm,2) 32 212 580
Área relativa 1 8,5 18,1
Distância do ponto de injeção 5/16 11/16 3 3 3
(polegadas)
Tempos de retenção t a 2 min/pol. 6 6,63 7,38 R
(min)
FIGURA 30.4 Um CG bem-comportado de uma mistura de três componentes.
Normalmente, existem pelo menos dois detectores de condutividade térmica no instrumento, em um “circuito em ponte”. Ambos estão em contato com o fluxo de gás, mas somente um deles identifica a presença das amostras. A corrente elétrica que circula através deles os aquece, e eles perdem calor com a mesma velocidade para o gás carreador.
Quando não há amostra, somente estando presente o gás carreador passando por ambos os detectores, o circuito está balanceado. Não há sinal para o computador, e o sinal mostrado na tela não sai do zero.
Agora, a amostra no gás carreador passa pelo detector. Essa amostra tem uma condutividade térmica diferente da do gás carreador puro. Assim, o detector de amostra perde calor em uma velocidade diferente da do detector de referência. (Lembre-se, a referência é o detector que NUNCA vê a amostra, apenas o gás carreador.) Os detectores estão em vizinhanças distintas e não são mais iguais. Dessa forma, o circuito em ponte fica desbalanceado e um sinal vai para o computador, dando um pico de CG.
Tente se lembrar da relação entre a amostra e a referência; é à diferença entre as duas que a maioria dos aparelhos eletrônicos responde. Você vai ver isso em várias situações distintas.