Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Como Ela Funciona
Se destilar uma vez é bom, duas é melhor. E cinquenta é melhor ainda. Tem-se um grande número de diminutas destilações ocorrendo nas superfícies do material de enchimento de coluna, que pode ser constituído de esferas de vidro, pedaços de vidro, peças de cerâmica, lascas de metal ou, até mesmo, constituído de lã de aço inoxidável.
Ao aquecer-se, a mistura entra em ebulição e o vapor liberado é mais rico no componente de menor ponto de ebulição. O vapor sai do balão de destilação e condensa, por exemplo, no primeiro centímetro do recheio da coluna. Assim, a composição do líquido que ficou no balão sofre uma pequena mudança — o líquido fica mais rico no componente de maior ponto de ebulição. À medida que mais desse líquido ferve, mais vapor é formado, que, misturando-se com a primeira fração, produz um novo vapor com uma composição diferente — mais rico ainda no componente mais volátil (de menor ponto de ebulição). E adivinhe o quê? Esse novo vapor se condensa no segundo centímetro do recheio da coluna. E assim por diante.
FIGURA 19.8 Um adaptador de Claisen que permite realizar uma destilação a vácuo e medir também a temperatura.
Esses são os chamados estágios de equilíbrio. Leva algum tempo para as frações ascenderem na coluna, sentirem-se confortáveis em suas vizinhanças e encontrarem-se com os vizinhos… E se você nunca deixa nem um pouco da mistura líquido-vapor sair da coluna, uma condição chamada refluxo total, você pode obter um único componente puro no topo da coluna — mais especificamente, a substância mais volátil, isto é, de menor ponto de ebulição, completamente pura! Essa é a chamada separação ideal.
Ela não é útil quando você tem que manusear uma amostra. Assim, aumente o aquecimento, deixe que ocorra a condensação de uma parte do vapor e retire a fração de topo. Isso leva a uma grande perturbação nas condições da coluna. A condição de não equilíbrio passa a dominar — ocorre um processo de misturação.Não é mais possível obter um composto puro. Quanto mais rápido for realizada a destilação e, portanto, quanto mais rápido o material é retirado da coluna, maior a velocidade de saída — pior fica a situação. Logo, atinge-se a condição de remoção total (condição oposta à de refluxo total), quando não há tempo suficiente para que o equilíbrio seja alcançado. Nessa situação não é nem necessário preocupar-se em usar uma coluna de destilação fracionada.
FIGURA 19.9 Uma montagem de múltiplas utilidades empregando um balão de três vias.
Você deve ter um compromisso consigo mesmo. Realize a destilação fracionada o mais lentamente possível, mesmo que exista a possibilidade de a aula prática acabar antes. Desacelere a velocidade das suas destilações fracionadas. Em geral, é aconselhada uma velocidade de gotejamento, de cerca de 5-10 gotas por minuto, de líquido no frasco coletor. Leva algum tempo, e também é necessária alguma prática para você avaliar a melhor velocidade, para realizar uma melhor separação. Consulte o seu professor. Observações sobre a Destilação Fracionada