Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: Guia de Técnicas para o Aluno
Exercícios
Temperatura
Não são muitas as montagens de CLAE que apresentam fornos para temperaturas como as de CG, pois os eluentes tendem a ferver a temperaturas muito abaixo do que os compostos na coluna, que geralmente são sólidos de alguma forma. O borbulhamento do solvente causa problemas o suficiente, mesmo que ele não entre em ebulição na coluna. Isso não quer dizer que os resultados de CLAE são independentes da temperatura. Não o são. Mas se houver um forno de coluna para CLAE, sua finalidade muito provavelmente será manter afastadas correntes perdidas e resfriamentos repentinos em vez de fornecer calor.
Composição do Eluente
Você pode variar a composição do eluente (fase móvel) bem mais na CLAE do que na CG, então realmente não há muita correspondência. Substitua nitrogênio por hélio na CG e, normalmente, a sensibilidade cai, mas os tempos de retenção continuam os mesmos. Alterar as fases móveis — os gases — na CG não tem um grande efeito na separação ou tempo de retenção.
Há paralelos muito melhores com a CLAE: a CCF ou cromatografia de coluna. Varie os eluentes nessas técnicas e obterá resultados muito diferentes; com uma coluna de fase normal à base de sílica, você obtém resultados semelhantes aos de placas de sílica gel para CCF.
EXERCÍCIOS
1. Compare e faça a distinção entre CLAE e CG.
2. Em que tipos de casos a eluição por gradiente, em que o solvente
varia durante uma corrida de CLAE (muito semelhante à
programação de temperatura na CG), é útil? Uma CLAE foi
programada para começar com o solvente mais polar e mudar para
um solvente menos polar, o inverso do caso normal. Isso é errado, ou
há aplicações em que esse procedimento pode ser útil?
3. Você terminou uma corrida de CLAE usando um único comprimento
de onda em seu detector de UV, e em seu resultado aparecem dois
picos de áreas iguais. É possível dizer que a composição inicial era
50:50? E se havia apenas 10% de um componente, mas ele tinha uma
absorção 10 vezes maior que o outro componente naquele
comprimento de onda de análise?
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