Vogel: Análise Química Quantitativa
1.3 Estágios da análise
solução e como o cobre se distribui entre elas. Esses procedimentos são
chamados de “especiação”.
1.3 Estágios da análise
Uma análise química completa, mesmo quando a substância é uma só,
envolve uma série de etapas e procedimentos. Cada um deles deve ser
considerado e conduzido cuidadosamente, de modo a diminuir ao máximo
os erros e manter a acurácia e reprodutibilidade. Essas etapas estão listadas
na Tabela 1.1, juntamente com alguns dos procedimentos que devem ser
empregados. Para obter resultados confiáveis, a amostragem feita de
maneira correta é essencial. Isto é particularmente verdadeiro se os
resultados obtidos da análise quantitativa dos constituintes de uma
determinada amostra, tomados individualmente, são usados para o cálculo
da composição e do valor de uma determinada propriedade de um produto
industrial acabado. Se este for o caso, é fundamental escolher uma amostra
representativa do produto como um todo.
Tabela 1.1 Etapas de uma análise química
Etapas Exemplos de procedimentos
1. Amostragem Depende do tamanho e da natureza física da amostra
2. Preparação de uma Redução do tamanho das partículas, mistura para
amostra analítica homogeneização, secagem, determinação do peso ou do
volume da amostra
3. Dissolução da amostra Aquecimento, ignição, fusão, uso de solvente(s), diluição
4. Remoção de Filtração, extração com solventes, troca de íons, separação
interferentes cromatográfica
5. Medidas na amostra e Padronização, calibração, otimização, medida da resposta;
controle de fatores absorbância, sinal de emissão, potencial, corrente
instrumentais
6. Resultado(s) Cálculo do(s) resultado(s) analítico(s) e avaliação estatística
dos dados
7. Apresentação de Impressão de resultados, impressão de gráficos,
resultados arquivamento de dados
Um líquido homogêneo não apresenta maiores problemas de
amostragem. Um sólido já é mais complicado. As amostras retiradas de
várias partes do sólido devem ser combinadas para garantir uma amostra
representativa para análise. Assim, o analista deve conhecer os
procedimentos padrões de amostragem dos diversos materiais. A
preparação da amostra é, sem dúvida, freqüentemente, a etapa mais difícil
da análise. Isto é particularmente verdadeiro quando o tratamento de
amostras sólidas exige um certo número de etapas antes de ser possível
quantificar propriedades do material a ser analisado. A conversão direta,
entretanto, de uma amostra sólida em vapor por ablação (Seção 16.9), ou o
tratamento do sólido como uma suspensão, permite, por exemplo, que a
espectroscopia de emissão de plasma acoplado por indução (ICP-OES —
Inductively coupled plasma emission spectroscopy) possa ser quase
totalmente automática.
Amostras de líquidos e gases são freqüentemente automatizadas. As
etapas mais facilmente automatizadas são as medidas instrumentais, a
otimização das calibrações, os tratamentos estatísticos e a apresentação e
arquivamento de dados. Se todas as etapas operacionais da Tabela 1.1
puderem ser executadas sem participação humana, diz-se que a análise é totalmente automática. Muitos auto-analisadores usados em laboratórios