Vogel: Análise Química Quantitativa
3.36 Cadinhos com placas porosas permanentes
Papel de filtro Endurecido, sem cinzas
Número 540 541 542
Velocidade médio rápido lento
Retenção de tamanho de partícula médio grosseiro fino
Cinzas (%) 0,008 0,008 0,008
Fig. 3.12 Como fazer um papel de filtro pregueado
A filtração com sucção raramente é necessária. No caso de precipitados gelatinosos e de alguns precipitados finamente divididos, a sucção fará com que as partículas penetrem dentro dos poros do papel, reduzindo a velocidade de filtração.
3.36 Cadinhos com placas porosas permanentes
Vimos, na Seção 3.24, os cadinhos com placas porosas. Quando em uso, eles são montados em um suporte especial, conhecido como adaptador de cadinhos, por meio de um tubo de
borracha largo (Fig. 3.13). O fundo do cadinho deve ficar bem afastado do lado do funil e do encaixe de borracha, para que o filtrado não entre em contato com a borracha. O adaptador passa por uma rolha perfurada para um kitazato de cerca de 750 ml de capacidade. A ponta do funil deve ficar abaixo da saída lateral do kitazato para evitar a sucção do líquido. O kitazato liga-se a outro frasco de capacidade semelhante e, por ele, a um sistema de vácuo. Se houver contra-refluxo da água da bomba, ela ficará retida no frasco vazio, evitando a contaminação do filtrado. É aconselhável usar um regulador de pressão para limitar a pressão máxima da bomba de vácuo. Um método simples é colocar uma torneira de vidro no segundo frasco,
como na Fig. 3.13. Pode-se usar, também, um T de vidro entre o frasco receptor e a bomba, com uma das saídas fechada por uma torneira de vidro ou um pedaço de tubo de borracha pesada (tubo de pressão), provido de um fecho de pressão.
Ao montar a aparelhagem, encha o cadinho até a metade com água destilada e aplique uma leve sucção para que a água passe pelo cadinho. Mantenha a sucção por 1 a 2 minutos após passar toda a água, para remover o máximo de líquido possível da placa filtrante. Coloque o cadinho em uma pequena cápsula de calcinação, pires ou vidro de relógio e seque até peso constante na mesma temperatura que será usada na secagem do precipitado. Para temperaturas de até 250°C, use uma estufa elétrica controlada termostaticamente. Para temperaturas mais elevadas, aqueça o cadinho em uma mufla elétrica. Esfrie sempre o cadinho em um dessecador antes da pesagem.
Fig. 3.13 Como suportar cadinhos empregando um tubo largo de borracha
Quando transferir o precipitado para o cadinho, use o procedimento descrito na Seção 3.35. Cuide para que o nível de líquido nunca fique abaixo de 1 cm do topo do cadinho.
Quando usar cadinhos de vidro sinterizado ou de base porosa, evite a filtração de materiais que possam entupir a placa filtrante. Os cadinhos novos devem ser lavados com ácido clorídrico concentrado e depois com água destilada. Os cadinhos são quimicamente inertes e resistem a todas as soluções que não atacam a sílica, isto é, só são atacados pelo ácido fluorídrico, fluoretos e soluções fortemente alcalinas.
Limpe os cadinhos com placas porosas permanentes removendo o máximo de sólido possível e dissolvendo o resíduo em um solvente apropriado. Uma solução 0,1 M, quente, de etilenodiaminotetracetato de tetrassódio é um excelente solvente para muitos dos precipitados encontrados nas análises, exceto os sulfetos metálicos e os hexacianoferratos(III). Estes precipitados incluem sulfato de bário, oxalato de cálcio, fosfato de cálcio, óxido de cálcio, carbonato de chumbo, iodato de chumbo, oxalato de chumbo e fosfato de amônio e magnésio. O cadinho deve ficar totalmente imerso no reagente quente ou o reagente pode ser passado por sucção pelo cadinho.