Vogel: Análise Química Quantitativa
Fluorimetria
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta m seção preste muita atenção aos avisos
de segurança. Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
17.39 Quinina em água tônica
Discussão Esta determinação é ideal para ganhar experiência em fluorimetria quantitativa. Ela é particularmente útil na determinação de quinina em amostras de água tônica.
Reagentes Ácido sulfúrico diluído (~0,05 M) Adicione 3,0 ml de ácido sulfúrico concentrado a 100 ml de água e dilua até 1 litro com água destilada.
Solução padrão de quinina Pese com acurácia 0,100 g de quinina. Transfira para um balão aferido de 1 litro e dissolva a quinina em uma solução 0,05 M de ácido sulfúrico. Complete o volume até 1 litro com o ácido diluído. Dilua 10,0 ml desta solução até 1 litro com ácido sulfúrico 0,05 M. A solução padrão resultante contém 0,00100 mg·ml–1 de quinina. Use uma bureta aferida e transfira 10,0, 17,0, 24,0, 31,0, 38,0, 45,0, 52,0 e 62,0 ml da solução padrão para balões aferidos de 100 ml. Complete o volume dos balões com ácido sulfúrico 0,05 M.
Procedimento Meça em 445 nm a fluorescência de cada uma das soluções usando a solução de quinina diluída a partir de 62,0 ml como padrão para o fluorímetro. Use um filtro LF2 ou um filtro primário equivalente (λ ex= 350 nm) e gelatina como filtro secundário, se estiver usando um fluorímetro simples. Prepare soluções-teste contendo 0,00025 e 0,00045 mg·ml –1 de quinina. Determine sua concentração medindo a fluorescência e usando a curva de calibração (veja a nota).
Para determinar o conteúdo de quinina na água tônica, é necessário degasar
inicialmente a amostra. Deixe a garrafa aberta na atmosfera por um período longo ou, então, agite vigorosamente em um bécher por vários minutos. Transfira 12,5 ml da água tônica degasada para um balão aferido de 25 ml e complete o volume com ácido sulfúrico 0,1 M. Use esta solução para preparar outras soluções mais diluídas, de tal modo que se possa obter leituras no fluorímetro dentro da faixa coberta pela curva de calibração. Use ácido sulfúrico 0,05 M. Use o valor obtido e calcule a concentração de quinina na água tônica original.
Nota É boa prática fazer as medidas de fluorescência das amostras e padrões no menor intervalo de tempo possível para diminuir a possibilidade de variação da resposta do instrumento.