Vogel: Análise Química Quantitativa
16.12 Determinação de metais alcalinos por fotometria de chama
Fig. 16.10 Caminho óptico de um espectrômetro seqüencial (Cortesia de Thermo Jarrel
Ash, Franklin, MA, Estados Unidos)
16.12 Determinação de metais alcalinos por fotometria de chama
Embora as medidas de emissão de chama possam ser feitas com
espectrômetros de absorção atômica no modo de emissão, veremos nesta
seção o uso de um fotômetro de chama simples, o modelo 410 da Chiron
Diagnostics. Leia, antes de usar o instrumento, o manual de instruções
fornecido pelo fabricante. Prepare soluções padrão de sódio, potássio,
cálcio e lítio, segundo as instruções dadas a seguir. Determine as curvas de
calibração correspondentes e depois faça as quatro determinações
propostas.
Soluções padrão
Sódio Dissolva em um balão aferido 2,542 g de cloreto de sódio em 1 litro
de água desionizada. Esta solução contém o equivalente a 1,000 mg de Na
por mililitro. Dilua a solução de modo a obter quatro soluções com 10, 5,
2,5 e 1 μg·ml–1 de íons sódio.
Potássio Dissolva 1,909 g de cloreto de potássio em 1 litro de água
desionizada. Esta solução contém o equivalente a 1,000 mg de K por
mililitro. Dilua a solução de modo a obter quatro soluções com 20, 10, 5 e 2
μg·ml–1 de íons potássio.
Cálcio Dissolva em um balão aferido de um litro 2,497 g de carbonato de
cálcio em um pouco de ácido clorídrico diluído e complete o volume com
água desionizada. Esta solução contém o equivalente a 1,000 mg de Ca por
mililitro. Dilua a solução de modo a obter quatro soluções com 100, 50, 25
e 10 μg·ml –1 de íons cálcio.
Lítio Dissolva em um balão aferido de um litro 5,324 g de carbonato de
lítio puro em um pouco de ácido clorídrico diluído e complete o volume
com água desionizada. Esta solução contém o equivalente a 1,000 mg de Li
por mililitro. Dilua a solução de modo a obter quatro soluções com 20, 10, 5
e 2 Δg·ml –1 de íons lítio.
Determinações
Potássio em sulfato de potássio Pese com exatidão cerca de 0,20 g de
sulfato de potássio e dissolva em 1 litro de água desionizada. Dilua 10,0 ml
desta solução até 100 ml e determine o potássio com o fotômetro de chama
usando o filtro de potássio.
Potássio e sódio em uma mistura Misture quantidades adequadas das
soluções preparadas anteriormente de modo que a solução resultante
contenha, por exemplo, 4 a 10 μg·ml–1 –1 de Na e 10 a 15 μg·ml de K.
Determine o sódio e o potássio usando os filtros apropriados. Compare os
resultados com os valores verdadeiros.
Sódio, potássio e cálcio em uma mistura Misture quantidades
apropriadas das soluções preparadas anteriormente de modo que a solução
teste contenha, por exemplo, 5 μg·ml –1 –1 –1 de Na, 10 μg·ml de K e 40 μg·ml
de Ca. Determine o sódio, o potássio e o cálcio usando os filtros
apropriados. Compare os resultados obtidos com os valores verdadeiros.
Potássio e sódio em uma mistura Se um fotômetro de chama de feixe
duplo, por exemplo, o modelo 482 da Chiron Diagnostics, puder ser
utilizado, use lítio como padrão interno. Prepare os padrões de sódio e potássio como descrito anteriormente. Cada padrão e os desconhecidos