Vogel: Análise Química Quantitativa
10.50 Massa molecular relativa de um ácido orgânico
Transfira com água fria o precipitado para a polpa filtrante e lave bem o frasco. Lave o filtro e o precipitado com porções de 30 ml de água, deixando escorrer bem as águas de lavagem antes de fazer a próxima adição, até que as águas de lavagem estejam livres de ácido (teste a acidez com papel de pH: cerca de seis lavagens são normalmente necessárias). Transfira o leito de polpa de papel de filtro e o precipitado para o erlenmeyer original, ajuste o colo do funil e lave com cerca de 50 ml de água para assegurar a transferência de todos os traços de precipitado. Agite bem o erlenmeyer de modo a desintegrar completamente o papel de filtro e o precipitado. Introduza 50,0 ml de hidróxido de sódio padrão 0,5 M (livre de carbonato), sob agitação. Agite até que o precipitado esteja completamente dissolvido. Adicione algumas gotas da solução do indicador misto e titule com solução de ácido clorídrico padrão 0,5 M. No ponto final ocorre uma viragem nítida de cor, de verde pálido para amarelo pálido.
Faça um ensaio em branco dos reagentes, mas use soluções de ácido e de base 0,1 M para as titulações. Calcule o branco para o hidróxido de sódio 0,5 M. Subtraia o volume do branco (que não deve exceder 0,5 ml) do volume neutralizado pelo precipitado original:
Wilson [7] recomenda que o ácido clorídrico adicionado antes da precipitação seja substituído por ácido cítrico e que as lavagens subseqüentes do precipitado sejam efetuadas somente com água destilada.
O método pode ser aplicado na determinação de fósforo em uma grande variedade de materiais como, por exemplo, rochas fosfáticas, fertilizantes fosfatados e metais, e é também adequado para uso em conjunto com o procedimento do frasco de oxigênio (Seção 3.32). É essencial assegurar-se sempre de que o tratamento do material converta totalmente o fósforo em ortofosfato. Isto é normalmente feito por dissolução em um meio oxidante como o ácido nítrico concentrado ou o ácido perclórico 60%.
10.50 Massa molecular relativa de um ácido orgânico
Discussão Muitos ácidos carboxílicos comuns são razoavelmente solúveis em água e podem ser titulados com hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio. Quando não é o caso, a solubilização pode ser feita em mistura de etanol e água. A teoria das titulações entre ácidos fracos e bases fortes (Seção 10.34) aplica-se normalmente a ácidos monopróticos e polipróticos (Seção 10.37). Em água, não é normalmente possível diferenciar facilmente os pontos finais de cada grupamento ácido carboxílico de um ácido diprótico como, por exemplo, o ácido succínico, porque as constantes de dissociação são muito próximas. Nestes casos, os pontos finais das titulações com hidróxido de sódio correspondem à neutralização de todos os grupos ácidos. Como diversos ácidos orgânicos podem ser obtidos com alto grau de pureza, os pontos finais obtidos com eles são suficientemente nítidos para justificar seu uso como padrões. É o caso, por exemplo, do ácido benzóico e do ácido succínico. O procedimento de titulação descrito nesta seção pode ser usado para a determinação da massa molecular relativa (RMM) de um ácido carboxílico puro (se o número de grupamentos carboxílicos for conhecido) ou a pureza de um ácido cuja massa molecular relativa for conhecida.