Vogel: Análise Química Quantitativa
Determinações experimentais
onda de análise. As bandas na região do infravermelho próximo são largas e
se superpõem. É necessário, portanto, usar técnicas quimiométricas (Cap. 4)
para fazer calibrações multivariadas. Um dos métodos usados, o de
mínimos quadrados parciais (PLS), usa toda a informação do espectro
para determinar a concentração de um analito. Ele combina a análise de
componentes principais e a regressão linear em um único algoritmo. Os
detalhes estão fora do escopo deste livro.
Determinações experimentais
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção
aos avisos de segurança. Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
18.16 Pureza do ácido benzóico comercial em pastilhas de KBr
Para fazer a curva de calibração do ácido benzóico, prepare seis pastilhas de
brometo de potássio, que contêm 0,1% de tiocianato de potássio, como
descrito na Seção 18.12, e ácido benzóico puro nas quantidades a seguir.
KBr/KSCN (g) 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000
Ácido benzóico (g) 0,000 0,050 0,075 0,100 0,150 0,200
Observe que o peso de KBr/KSCN é constante e embora o problema da
transferência não-quantitativa do pó do moinho de bolas permaneça, ele
afeta igualmente o suporte e o composto orgânico. Após obter os espectros
de infravermelho das seis pastilhas, faça a curva de calibração usando a
razão das intensidades da banda do ácido benzóico selecionada (a banda de carbonila em 1695 cm –1 –1 ) e da banda de 2125 cm do KSCN contra a