Vogel: Análise Química Quantitativa
9.11 Referências
Procedimento Para preparar a solução A, pese 1 g da amostra macerada, coloque o material em um bécher e adicione 0,3 g de meso-inositol. Acrescente 30 ml de água, aqueça lentamente e agite para extrair os açúcares. Adicione 0,5 ml da solução Carrez 1 e 0,5 ml da solução Carrez 2 e misture. Filtre a mistura para um balão aferido de 100 ml. Lave o material sólido com uma porção adicional de 20 ml de água morna, filtre e junte os filtrados. Leve a solução até 100 ml com metanol. Prepare a solução de referência B dissolvendo aproximadamente 0,2 g de cada açúcar, juntos, em 30 ml de água, e adicionando 0,3 g de meso-inositol, 0,5 ml de solução Carrez 1 e 0,5 ml de solução Carrez 2. Transfira o material para um balão aferido de 100 ml, adicione 20 ml de água e complete o volume até 100 ml com metanol.
Coloque 0,5 ml da solução A em um frasco que permita o ajuste de um septo. Faça
o mesmo, em outro frasco, com 0,5 ml da solução B. Evapore as soluções com uma corrente de nitrogênio até quase a secura. Adicione 0,5 ml de álcool isopropílico e evapore até a secura com a corrente de nitrogênio. Feche os frascos com um septo e injete 0,5 ml da solução de oximação. Misture e aqueça até 80°C por 30 minutos. Deixe esfriar e injete 1 ml do reagente de sililação em cada frasco, misture e aqueça novamente até 80°C por 30 minutos. Deixe esfriar. Deve ser possível obter cromatogramas razoáveis usando 1 μl da amostra preparada desta maneira. Os açúcares da amostra original podem ser identificados por comparação dos tempos de retenção com os padrões e as determinações quantitativas podem ser feitas por comparação das razões de picos dos cromatogramas com o padrão interno, o meso-inositol.
9.11 Referências
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