Vogel: Análise Química Quantitativa
10.141 Preparação de iodado de potássio 0,025 M
O solvente imiscível pode ser substituído por certos corantes como, por exemplo, amarante (índice de cor 16 185) onde a cor vermelha descora, e xilidina ponceau (índice de cor 16 150) onde a cor laranja descora. Os indicadores são usados em solução 0,2% em água e deve-se adicionar cerca de 0,5 ml por titulação perto do ponto final. Os corantes são destruídos pelo primeiro excesso de iodato e, por isso, a ação do indicador é irreversível. O branco é equivalente a 0,05 ml de iodato de potássio 0,025 M por 1,0 ml de solução do indicador, sendo, na prática, desprezível.
10.141 Preparação de iodato de potássio 0,025 M
Seque o iodato de potássio em 120°C por uma hora e deixe esfriar em um frasco fechado colocado em um dessecador. Pese com exatidão em um vidro de relógio 5,350 g de iodato de potássio finamente pulverizado e transfira com um pincel de pêlos de camelo para um balão aferido de 1 litro. Adicione 400 a 500 ml de água e gire o balão suavemente até dissolver todo o sal. Complete o volume com água destilada. Agite bem. A solução é indefinidamente estável. Esta solução 0,025 M deve ser usada na reação
Quando esta reação tiver que ser usada em soluções de moderada acidez, em que ocorre liberação de iodo livre, a solução deve, idealmente, ser feita a partir de 4,28 g·l–1 de iodato de potássio. O método de preparação é o mesmo, ajustando-se o peso do sal.
10.142 Arsênio ou antimônio
Discussão A determinação de arsênio em compostos de arsênio(III) baseia-se na reação
Uma reação semelhante ocorre com os compostos de antimônio. Obtém-se mais facilmente o ponto final com amarante como indicador:
Procedimento Pese com exatidão cerca de 1,1 g da amostra de óxido. Dissolva o material em uma quantidade pequena de uma solução quente de hidróxido de sódio 10%, resfrie e complete até 250 ml em um balão aferido. Transfira com uma pipeta, cuidadosamente, 25,0 ml da solução para um erlenmeyer de 250 ml. Cuidado, a solução é venenosa. Adicione 25 ml de água e 60 ml de ácido clorídrico concentrado. Resfrie até a temperatura normal. Titule com iodato de potássio padrão 0,025 M até que a solução perca a cor forte inicial e torne-se marrom pálida. Adicione 0,5 ml do indicador amarante ou xilidina ponceau 0,2% em água. No ponto final, a solução vermelha de amarante se descora. O mesmo acontece com a cor laranja da xilidina ponceau. Continue a adição, gota a gota, até o ponto final. Lembre-se de que a reação do indicador não é reversível — a cor do corante desaparece com o primeiro excesso de iodato.