Vogel: Análise Química Quantitativa
17.40 Codeína e morfina em uma mistura
Discussão Este experimento [31] ilustra o uso do ajuste de pH para o controle da fluorescência de modo a tornar a determinação mais específica. Os alcalóides codeína e morfina podem ser determinados independentemente porque, embora ambos fluoresçam fortemente no mesmo comprimento de onda em ácido sulfúrico diluído, a morfina tem fluorescência desprezível em hidróxido de sódio diluído. A intensidade da fluorescência dos dois compostos é aditiva.
Soluções Prepare uma série de soluções padrões de codeína e morfina na faixa 5 a 20 mg·l–1:
(a) Codeína em H2SO4 (0,05 M)
(b) Codeína em NaOH (0,1 M)
(c) Morfina em H2SO4 (0,05 M)
(d) Morfina em NaOH (0,1 M)
Prepare soluções de uma amostra da mistura codeína–morfina, pesada com acurácia, em H2SO4 (0,05 M) e em NaOH (0,1 M).
Procedimento Meça a intensidade de fluorescência em 345 nm de cada uma das soluções padrões com excitação em 285 nm. Faça a curva de calibração de cada uma das quatro séries (a) a (d). Meça a intensidade de fluorescência da amostra em NaOH usando os mesmos comprimentos de onda de excitação e emissão. Leia a concentração da codeína no gráfico apropriado (b). Calcule a intensidade de fluorescência que corresponde a esta concentração de codeína em H2SO4 usando a curva de calibração (a). Meça agora a intensidade de fluorescência da amostra em H2SO4 e subtraia a intensidade de fluorescência devida à codeína. O valor obtido corresponde à intensidade devida à morfina em H2SO4 e sua concentração pode ser deduzida da curva de calibração (c). A curva de calibração (d) pode ser usada para corrigir a pequena intensidade de fluorescência devida à morfina em NaOH. Este valor não é negligível quando a concentração de morfina é alta e a concentração de codeína é baixa.
17.41 Referências
1. H Lambert 1760 Photometria de Mensura et Gradibus Luminus, Colorum et Umbrae, Augsberg. Reprinted in
W Ostwald 1892 Klassiker der Exakten Wissenschaften, No. 32; 64
2. M Bouguer 1729 Essai d’Optique sur la Graduation de la Lumière, Paris. See also W Ostwald 1891 Klassiker
der Exakten Wissenschaften, No. 33, 38; M Bouguer 1760 Traite d’Optique sur la Graduation de la Lumière,