Vogel: Análise Química Quantitativa
6.4 Cristalização e precipitação
envolvida.
Procedimento Dissolva, em balão volumétrico, 0,0079 g de nitrato de
chumbo em 1 litro de água. Coloque 10 ml desta solução (que contém cerca
de 50 μg de chumbo) em um funil de separação de 250 ml e adicione 75 ml
de uma mistura amônia-cianeto-sulfito (nota 1). Ajuste o pH da solução a
9,5 com um medidor de pH, adicionando ácido clorídrico cuidadosamente
(muita atenção nesta operação). Adicione 7,5 ml de uma solução de
ditizona 0,005% em clorofórmio (nota 2) e, em seguida, mais 17,5 ml de
clorofórmio. Agite por 1 minuto e deixe que as fases se separem. Determine
a absorbância em 510 nm contra um branco em célula de 1,0 cm. A
extração subseqüente da mesma solução dá absorbância nula, indicando que
ocorreu a extração completa do chumbo. Quase a mesma absorbância é
obtida na presença de 100 μg de íons cobre e 100 μg de íons zinco.
Notas
1. Essa solução é preparada por diluição de 35 ml de uma solução de
amônia concentrada (densidade 0,88 g·cm –3) e 3,0 ml de uma solução de
cianeto de potássio a 10% (muito cuidado) até 100 ml e dissolvendo na
solução 0,15 g de sulfito de sódio.
2. Um mililitro dessa solução é equivalente a cerca de 20 μg de chumbo. A
solução deve ser recentemente preparada com reagentes de grau
analítico, retirados, idealmente, de um frasco ainda não aberto ou aberto
recentemente.
6.4 Cristalização e precipitação
Ambas as técnicas serão abordadas no Cap. 11, já que são parte da rotina de
manipulações de laboratório, porém vale a pena mencioná-las neste ponto
porque às vezes passa despercebida sua utilidade como uma técnica de pré-
concentração. A cristalização foi um dos primeiros métodos usados pelos
químicos orgânicos para purificar compostos em seqüências de reação ou de síntese. Na maior parte dos casos, se as condições são escolhidas