Vogel: Análise Química Quantitativa
Seção experimental
como explicado na Seção 13.8.
Seção experimental
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção
aos avisos de segurança. Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
13.11 Separação de níquel e cobalto
Reagentes
Soluções padrões de íons de níquel e cobalto Prepare soluções de íons
níquel e cobalto (~10 mg·ml–1) a partir de sulfato de amônio e níquel, e
de sulfato de amônio e cobalto, respectivamente.
Piridina Destile duas vezes a piridina e colete a fração intermediária que
ferve em uma faixa de 2°C, isto é, entre 113 e 115°C.
Eletrólito de suporte Prepare o eletrólito de suporte com piridina 1,00 M e
íons cloreto 0,50 M, e ajuste o pH até 7,0 ± 0,2, se for usar o anodo de
prata. Use piridina 1,00 M, íons cloreto 0,30 M e sulfato de hidrazínio
0,20 M, e ajuste o pH até 7,0 ± 0,2, se for usar o catodo de platina.
Obtém-se uma pequena corrente de fundo com o catodo de platina.
Procedimento
Coloque 90 ml do eletrodo de suporte na célula, remova o ar com
nitrogênio e faça a eletrólise inicial, com o potencial no catodo de mercúrio
em –1,20 V em relação ao eletrodo padrão de calomelano para remover
traços de impurezas que podem ser reduzidas. Pare a eletrólise quando a
corrente de fundo (~2 mA) chegar a um valor constante (30 a 60 minutos).
Prepare o coulômetro e ajuste o potenciostato de modo a manter o potencial
no catodo no valor adequado para o experimento (–0,95 V em relação ao eletrodo padrão de calomelano no caso do níquel). Adicione 10 ml de cada