Vogel: Análise Química Quantitativa
11.10 Procedimentos para outros íons
precipitado como antes e teste novamente. Repita esta operação até que o cloreto de bário esteja em excesso. Após a adição do agente precipitante,
mantenha coberta a solução quente, por 1 hora (use banho-maria, placa aquecedora em temperatura baixa ou chama suave — não deixe atingir a temperatura de ebulição), para permitir que a precipitação se complete. O
volume da solução não deve ficar abaixo de 150 ml. Se o vidro de relógio que cobre o bécher tiver de ser removido, lave a superfície orientando o jato de água do frasco lavador de volta para o bécher. O precipitado decanta
rapidamente e se obtém um líquido sobrenadante límpido. Teste o sobrenadante com algumas gotas da solução de cloreto de bário para verificar
se a precipitação foi completa. Se não ocorrer precipitação, o sulfato de bário está pronto para ser filtrado.[3,4]
Limpe, calcine e pese um cadinho filtrante de porcelana ou um cadinho
filtrante de Vitreosil (porosidade n.° 4). Faça a calcinação em um prato de calcinação ou colocando o cadinho filtrante dentro de um cadinho de níquel e
levando ao rubro (ou, se possível, em um forno elétrico na temperatura de 600 a 800°C). Deixe esfriar em um dessecador e pese. Após a digestão do precipitado, filtre o líquido sobrenadante no cadinho pesado usando uma
sucção branda. Rejeite o filtrado após verificar, com um pouco da solução de cloreto de bário, se a precipitação foi completa. Transfira o precipitado para o cadinho e lave com água quente até que 3–5 ml do filtrado não forme
precipitado com algumas gotas da solução de nitrato de prata. Seque o cadinho e o precipitado em um forno a 100–110°C e calcine, pelo mesmo
procedimento usado para o cadinho vazio, por períodos de 15 minutos, até peso constante.
11.10 Procedimentos para outros íons
Os procedimentos das Seções 11.5 a 11.9 são representativos dos usados nas
determinações gravimétricas de muitos outros íons. Na maior parte dos casos, a precipitação deve ser feita sob condições específicas de pH e temperatura, para assegurar que ocorra a precipitação completa do complexo desejado e
prevenir a co-precipitação de outros íons presentes. A Tabela 11.2 dá as fórmulas químicas dos produtos obtidos nas precipitações durante as determinações gravimétricas de uma grande variedade de cátions e ânions. O
leitor interessado deve consultar a bibliografia da Seção 11.12 para os detalhes completos dos procedimentos usados na determinação gravimétrica de uma
substância específica.*
Tabela 11.2 Tabela 11.2 Produtos de precipitação
Íon Reagente Fórmula do Condições especiais
produto
Cátions
Alumínio 8-hidróxi-quinolina Al(C9H6ON)3 Veja a Seção 11.5
(oxina)
Amônio tetrafenil-borato de NH4([B(C6H5)4] Seque em 100°C. K,
sódioa Rb e Cs
interferem
Antimônio pirogalol Sb(C6H603) Adequado para
separação do As
Arsênio sulfeto de As2S3 Seque em 105°C
hidrogênio
Bário ácido sulfúrico BaSO4 Veja a Seção 11.9
Berílio hidróxido de amônio BeO O hidróxido é
aquecido até
700°C e
calcinado em
1000°C
Bismuto iodeto de potássio BiOl k[Bil4] dá o produto
por diluição e
fervura
Cádmio ácido quináldico Cd(C10H6O2N)2 Seque em 125°C
Cálcio oxalato de amônio CaC2O4 · H2O ou O oxalato de cálcio
é obtido por
precipitação
CaCO b homogênea.
3
Acima de
475°C, obtém-
se CaCO3
Cério iodato de potássio CeO2 Ce(lO3)4 é calcinado
a 500°C
Chumbo nitrato de cromo e PbCrO4 Veja a Seção 11.7
bromato de
potássio
Cobalto cloreto de Co[Hg(SCN)4] Seque em 100°C
mercúrio(II) e
tiocianato metal
Cobre tiocianato de amônio CuSCN Seque em 100-
120°C
Cromo nitrato de chumbo PbCrO4 Seque a 120°C. Veja
a Seção 11.7
Estanho N-benzoil-N-fenil- (C13H11O2N)2SnCl2 Seque em 110°C
hidroxilamina
Estôncio di-hidrogenofosfato SrHPO4 Seque em 120°C
de potássio
Ferro ácido fórmico e uréia Fe2O3 via formiato Calcine a 850°C
Lítio aluminato de sódio 2Li O·5Al O Calcine a 500-550°C 2 2 3
Magnésio 8-hidróxi-quinolina Mg(C9H6ON)2 Seque em 155-
160°C
Manganês hidrogenofosfato de MnNH4PO4·H2O ou Seque a 100-105°C
diamônio Mn2P2O7 ou aqueça até
700-800°C
Mercúrio tionalida Hg(C12H10ONS)2 Seque em 105°C
Molibdênio 8-hidróxi-quinolina MoO2(C9H6ON)2 Seque em 130-
140°C
Níquel dimetil-glioxima Ni(C4H7O2N2)2 Veja a Seção 11.8
Ouro SO 2 (COOH)2, FeSO4 metal Calcine
Paládio dimetil-glioxima Pd(C4H7O2N2)2 Veja a Seção 11.8
Platina ácido fórmico Pt elementar Calcine
Potássio tetratenil-borato de K[B(C6H5)4] Filtre a frio, lave
sódio0 com solução
saturada de
tetrafenil-
borato de
potássio e
seque em
120°C
Prata ácido clorídrico AgCl Seque a 130-150°C.
Veja a Seção
11.6
Selênio dióxido de enxofre Se elementar Seque em 100-
110°C
Sódio acetato de uranila e NaZn(UO2)3 Seque em 55-60°C
zinco
(C H O ) ·6H O 2 3 2 9 2
Tálio cromato de potássio Tl2CrO4 Seque em 120°C
Telúrio dióxido de enxofre Te elementar Seque em 105°C
Titânio ácido tânico e TiO2 Seque a 100°C e
fenazona calcine a 700-
800°C
Tório ácido sebácico ThO2 Calcine a 700-800°C
Tungstênio ácido tânico e WO3 Calcine a 800-900°C
fenazona
Urânio cupferron U3O8 Seque a 100°C e
calcine a
1000°C
Vanádio nitrato de prata e Ag VO Seque em 110°C 3 4
acetato de sódio
Zinco 8-hidróxi- Zn(C H ON) Seque em 130-10 8 2
quinaldinato 140°C
Zircônio ácido mandélico ZrO2 Calcine a 900-
1000°C
Ânions
Borato nitron C20,H16N4·HBF4 Seque a 105-110°C.
Cuidado,
envolve HF!
Bromato e nitrato de prata em AgBr O bromato se reduz
brometo ácido nítrico inicialmente a
brometo:
proteja os
produtos da
ação da luz
Carbonato ácido clorídrico ou CO Decomposição e 2
ácido fosfórico absorção em cal
diluídos sodada
Cianeto nitrato de prata AgCN Cuidado! Não
aqueça as
soluções. Seque
em 100°C
Clorato sulfato de ferro(II) e AgCl O clorato é reduzido
nitrato de prata e o cloreto,
então,
precipitado
Cloreto nitrato de prata AgCl Veja a Seção 11.6
Fluoreto cloreto de sódio e PbClF Seque em 140-
nitrato de 150°C. Veja a
chumbo Seção 10.100
Fosfato ° molibdato de (NH ) [PMo O ] Seque a 200-400C
4 3 12 40
amônio ou P2O5·24MoO3 ou aqueça até
800-825°C
Fosfito cloreto de Hg2Cl2 Método indireto.
mercúrio(II) Seque a 105-
110°C
Hipofosfito cloreto de Hg2Cl2 Trata-se de um
mercúrio(II) método
indireto
Iodato dióxido de enxofre e Agl O iodato se reduz
nitrato de prata inicialmente a
iodeto
Iodeto nitrato de prata Agl Seque abaixo de
150°C
Nitrato ° nitron C H N ·HNO Seque em 105C.
20 16 4 3
Veja a Seção
11.3
Nitrito permanganato de C20H16N4·HNO3 Método indireto,
potássio por oxidação a
nitrato
Oxalato cloreto de cálcio CaCO3 ou CaO Deixe o precipitado
repousar por 12
horas:
decompõe a
CaO
Perclorato cloreto de amônio e AgCl Método indireto,
nitrato de prata por redução a
cloreto
Silicato hidróxido de sódio, (C9H7)4H4[SiO4·12M Para materiais
molibdato de oO3] cerâmicos amônio e
quinolina
Sulfato cloreto de bário BaSO4 Veja a Seção 11.9